Патент ссср 171397
l7I397.,своз с.оветских
Сбциалистиц*. ских
Республик 4Й А 1фь
Завнсцмое от авт. свидетельства №
i(a, 12о, 7!
2о, 8
12о, 9
12о, !0
МПК С 07с
С 07с
С 07с
С 07с
УД К 547.571.281.07
547.572,282.07
621.039.85 (088.8) Заявлено 1Î.Ч11.1964 (¹ 910829/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет государственный комит&т по д8лйм иэоб„" 39теиий
Elf открытий с.ССр
Опубликовано 26.Ч.1965. Бюллетень № 11 г
Дата опубликования описания !7Л 1.!965 имени М. В. Ломоносова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕ 1ЕНЫХ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ
0,200 г силикагеля, вводят 0,0115 моль С«0 (0,0025 л(кюри), получаемой нагреванием до
740 — 780"С смесц СаС«Оа с цинковой пылью в молярном соотношении 1:2. Окись углерода собирают на сцликагеле путем охлаждения нижней части ампулы жидким азотом, после чего в ампулу яонденсируют 1,23 мл гептана, из которого предварительно удаляют воздух.
Ампулу отпаивают и пои достижении комнатной температуры практически весь ее объем оказывается заполненным раствором окиси углерода в гентане и силикагелем.
П р ц м с р. 11 звакуцроваццу1о стеклянную К(1рб(энцльны(.- соединения, адсорбировапзмцулу емко(тью 1,33 м.l, сод(!эжс1щу1о:щ нь1с (ц. пп(дг(. лс м, 1эаство1)яют затем в уксусе
Бодра Спая групла Лб, э 0
Изобретение относится к раднацноннохимическим способам получсния карбоннльных соединений, содержащих меченый углерод.
Известен способ получения меченых кароонильных соединений действием ионизирующего излучения на смесь углеводородов с радиоактивной д1гу01(нсыо угле!эода С«0 . ПО этому способу меченые альдегиды и кетоны получают в це(эолыццх количествах в качестве побочных продуктов реакццц.
Сущность предлагаемого изобретения заключается н том, что раствор С«О в углевод(>!эоде под1зергают действн1о ионизирующего излучении и в зону реактора, защищенную от действия излучения, помещают адсорбент; 15 образующиеся альдегцды н кетоны, адсорбцруясь, вьшодятся цз зоны реакции (зоны облучения), в результате чего прц поглощении лостаточно большой дозы практически все количество С«0 может превращаться и карбо- 20 нильные соединения. Облученц» проводят при комнатной температуре, и качестве излучателя использу1от рентгеновские у-лучи цлц ускоренные зл(ктроны.
Настоящее из< бретение позволяет повысить 25
ЗЫХОД МЕЧ fff>fX 1ЛЬ "(СГII $0ff ll и(. ТОНОП ((О Т(.О, эетической 1эсл н цццл.
Производят облучение верхней части ампулы с помощью рентгеновской установки, работающей при напряжении 70 кэа, создающей мощность дозы 1,2 ° 1016 эв/мл сок. Облучение прерывают через каждые 15 мин и смесь перемешива(от. После поглощения раствором дозы 2,4 ° 10>f эо/мл производят радиометрцческцп и химический анализ образца. Активность в газовой фазе, определенная с помощью проточного счетчика, практически отсутствуег, а активность силикагеля, определенная с помощью торцового счетчика, составляет
0,00239 мкюуэи (9&> of введенной в Образец актцщюстц).
171ЗИ
Предмет изобретения
Редактор
:одпиеано и печати 8Ф/и 4А ааааа yg3$$ рбйзаодЯЯЯ 1оТиРаж Ь© зкз.
В ЭЯ ной кислоте и для количественного определения превращают с помощью 2,4-динитрофенилгидразина в гидразоны. Анализ пбказывает, что в образце образуется 0,0116 ммоль, карбонильных соединений, преимущественно альдегидов и кетонов, что составляет 101п/и от теоретически возможного. Молярная активность карбонильных соединений
0,206 мкюри/ммоль, что с учетом ошибок эксперимента, составляющих около 10Э/<, совпадает с молярной . активностью исходного
СаС140з, равной 0,218 мкюри/ммоль.
Способ получения меченых альдегидов и кетонов путем воздействия ионизирующего
Б излучения на смесь углеводорода с радиоактивным окислом углерода, отличан щ шся тем, что, с целью увеличения радиохимического выхода конечных продуктов реакции до теоретического, в качестве радиоактивного
)О окисла углерода применяют меченую окись углерода С140 и в зону реактора, защищенную от действия излучения, помещают адсорбент.
