Цветметавтоматика»—-"-- у:'?cv;:;!-;.ckafl "fi'^f^.tlio'fka

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l72 ill

t:oþ3 Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42/, Зсс

Заявлено 14.V.1964 (№ 901010/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.Ъ 1.1965. Бюллетень № 12

МПК 6 Oln

УДК 543/545 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания ЗОХП.1965. iс:: :l!.,ь изооретени

Заявитель

ДАТЧИК ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА

ТВЕРДЪ|Х ПРОДУКТОВ

Под гисная группа Л 173

Изооретение представляет собой датчик полярографического анализатора твердых продуктов, обеспечивающий автоматическую пробоподготовку.

В известных датчиках полярографических анализаторов твердых продуктов для разложения пробы уc . àíîâëåíû открытые стаканы, подвешенные на карусельный круг. Стаканы, вращаясь на карусели, поочередно вдвигаются в печь и останавливаются там на время, необходимое для разложения. После кипячения в печи стакан передвигается дальше и, опрокидываясь, выливает раствор в специальную емкость, где происходит разбавление водой. Кипячение в открытых стаканах и открытое переливание горячих кислот, сопровождаемые выделением в помещение паров и разбрызгиванием анализируемого раствора, являются несомненными недостатками такой конструкции.

Предлагаемый датчик отличается тем, что в нем применен закрытый реактор с нагревателем, во внутренней полости которого расположены трубки для удаления из реактора раствора и промывной воды сжатым воздухом.

Это значительно упрощает конструкцию датчика, повышает качество анализа и облегчает обслуживание. Удаление раствора и пром!>1вной Воды сжатым воздухом ) страняет необходимость создания н применения вентилей, расположенных в контакте с концентрированной горячей кислотой и в непосредственной близости от нагревателя.

Мерник кислоты встроен в корпус реактора

5 таким образом, что его можно использовать в качестве меринка разбавляемого раствора, что позволяет производить дополнительное разбавление пробы и значительно расширяет пределы измерения.

10 С целью исключения меринка воды и сокращения количества вентилей, контакты уровня воды устанавливаются непосредственно в реакторе. Для того чтобы дозирование воды осуществлялось с максимальной точностью, 15 контакты уровня расположены в узких цилиндрических каналах, сообщающихся с верхней полостью реактора. Для полного предохранения контактов от замыкания парами кислоты в реакторе установлен водоструйный

20 насос, отсасывающий эти пары.

На чертеже изображена схема предлагаемого датчика.

Датчик состоит из реактора 1 с нагревателем 2, меринка кислоты 3, разделительного

25 сосуда 4, полярографической ячейки 5, контактов уровня 6, 7, вентилей ЭМ и трубок 8, 9 для подачи воздуха и вытеснения раствора.

Работа датчика заключается в следующем.

Навеска измельченного анализируемого вещества засыпается в реактор 1 через люк 10, 172111

65 после чего включается командный прибор, а реактор закрывается крышкой 11 с герметизирующей прокладкой 12.

Дальнейшие операции осуществляются автоматически. При включении вентиля ЗМ1 последний открывается и кислота из бачка для кислоты, расположенного выше реактора, самотеком поступает в контактный мерник кислоты 3.

Пр! замыкании контактов уровня кислоты 6 вентиль ЗМ1 закрывается, а вентиль ЗМ2 открывается. Отмеренное количество кислоты (около 500 cAt ) стекает в реактор по цилиндрическим каналам 13 и 14, вступая в реакцию с анализируемым продуктом.

Реактор выполняется из фторопласта, коническое дно 15 реактора — из нержавеющей стали, защитный конус 16 — из тантала толщиной 0,3 — 0,5 ми. Вместо нержавеющей стали, футерованной танталом, может быть использован конус из ситала.

Для полного и быстрого выщелачивания металлов дно реактора подогревается нагревателем 2, состоящим из керамической плитки ,17 и спирали 18. После кипячения кислоты в течение 10 мин нагрев прекращается и в реактор через вентиль ЗМ8 и ниппель 19 поступает водопроводная вода для разбавления полученного в результате разложения пробы раствора. Вода из водопровода проходит через понижающий и стабилизирующий давление водяной редуктор и поступает в реактор до тех пор, пока ее уровень не достигнет контактов уровня воды 7, после чего вентиль ЗМЗ закрывается. Об ьем разбавленного раствора около 600 смз. Контакты уровня представляют собой платиновые проволочки, впаянные в стеклянные трубки, и располагаются в специальных цилиндрических каналах 20, предохраняющих контакты, соединенные с высокочувствительным поляризованным реле, от замыкания парами кислоты и устраняющих влияние ряби на зеркале воды при подаче последней в реактор.

Для того чтобы дозирование воды осуществлялось с максимальной точностью, контакты устанавливаются так, что замыкание их водой происходит в плоскости, где сечение внутренней полости реактора специально сделано минимально возможным. Это позволяет получить при одной и той же погрешности в измерении уровня минимальную ошибку в измеряемом объеме.

Для полного предохранения контактов от замыкания парами кислоты последние отсасываются водоструйным насосом через ниппель 21 и вентиль ЗМ4, который открывается в самом начале цикла. Цилиндрические каналы 20 сообщаются с верхней частью полости реактора посредством сверлений 22, которые предохраняют каналы от образования в них воздушной подушки при заполнении реактора водой.

После заполнения реактора водой открывается вентиль ЗМ5 и включается компрессор КВМ-8. Воздух, подаваемый в реактор через трубку 8, перемешивает раствор и удаляется через ниппель 21 и открытый вентиль

ЗМ4.

В том случае, когда необходимо вторичное разбавление, дальнейший цикл осуществляется следующим образом. Вентиль ЗМ5 закрывается и открывается вентиль ЗМ2, впускающий раствор из реактора в мерник до выравнивания уровней в том и другом. После этого вентиль ЗМ2 закрывается, отсекая раствор, находящийся в меринке. Раствор, оставшийся в реакторе, вытесняется при закрытом вентиле ЗМ4 через трубку 9 и вентиль ЗМ6 воздухом, снова поступающим в реактор через вентиль ЗМ5 от компрессора.

После этого реактор промывается, промывочная вода удаляется аналогично тому, как это осуществлялось с разбавляющей водой и раствором, а затем оставшийся в мернике раствор через вентиль ЗМ2 выливается в реактор и снова .разбавляется водой. Величина общего разбавления составит 1,/300 — 1/400.

Подача воды для разбавления и промывки под давлением сокращает время цикла. После вторичного разбавления и перемешивания раствор вытесняется через трубку 9 и вентиль

ЗМ6 при закрытом вентиле ЗМ4 в разделительный сосуд 4 и далее в ячейку 5, после чего реактор промывается и цикл заканчивается.

В случае, если вторичное разбавление не является необходимым, командный прибор соответствующим образом перестраивается,.

Предмет изобретения

1. Датчик полярографического анализатора твердых продуктов, состоящий из реактора, приспособлений для дозирования и подачи н реактор кислоты и воды, разделительного сосуда, полярографической ячейки, блока питания, командного прибора и управляемых электромагнитных вентилей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества анализа, реактор выполнен в виде закрытого сосуда с нагревателем, во внутренней полости которого расположены трубки для удаления из реактора раствора и промывной воды сжатым воздухом.

2. Датчик по п. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения пределов измерения за счет дополнительного разбавления с использованием мерника кислоты в качестве мерника разбавляемого раствора, мерник кислоты встроен в корпус реактора.

3. Датчик по пп. 1 и 2, отличающийся тем, то, с целью упрощения конструкции, непо средственно в реакторе установлены контакты уровня воды, расположенные в узких цилиндрических каналах, сообщающихся с верхнсй частью полости реактора, снабженного водоструйным насосом, служащим для удаления паров кислоты, 172111

Составитель Н. В, Катинова

Редактор И. Г. Карпас Техред Ю. В, Баранов Корректор О. Б. Тгорииа

Заказ 1б36, 7 Тираж 1100 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,27 изд. л. LlcilH ) кои.

Ц1!ИИПИ Государственного комитета по делам изобрезений! и открытии С СР

Москва, Цеитр, пр. Серова, д 4

Типография, пр. Сапунова, 2.