Патент ссср 172341

 

О П И С А H И Е l7234I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистичсских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 24

Заявлено 17.1Х.1962 (№ 795192/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VI.1965. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания ЗОХ11.19б5

Государствеииый комитет по репам изобретений и открытий СССР.ЧПК С 07d

УДК 547.725(088.8) Авторы изобретения

А. Л. Мнджоян, В. Г. Африкян и Г. Л. Папаян

1 ч

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЗФИРА

4-ХЛОРМЕТИЛ-5-БРОММЕТИЛФУРАН-2-КАРБОНОВОИ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Способ получения метилового эфира 4-хлорметил-5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты, как и само соединение, ранее известны не были.

Предложен способ получения метплового эфира 4-хлорметил-5-бромметилфуран-2-карбоновой кислоты, состоящий в том, что метиловый эфир 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с бромом в присутствии перекиси бензоила.

Пример. В поллитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 18,8 г (0,1 лоль) метилового эфира 4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты (т. пл. 42 — 43 С), 200 лил сухого четыреххлористого углерода, 1,1 г перекиси бензоила и при перемешивании в течение 25—

30,яии по каплям добавляют 16,0 г (0,1 лоль) брома в 30 лл четыреххлористого углерода.

Смесь кипятят на водяной бане 4 — 5 час. Конец реакции определяют по исчезновению

-"но-бурого цвета и прекращению выделеистого водорода, при этом смесь при" >-желтую окраску. По охлажде"* температуры содержимое

-вают холодной водой

5%-ным раствореакции на конго и снова дважды промывают водой (по

50 лл). После сушки над прокаленным сернокислым натрием и отгонки четыреххлористого углерода в вакууме водоструйпого насоса ос5 таток при охлаждении кристаллизуется. Выход сырого продукта с т. пл. 70 — 72 С составляет 95% от теоретического.

Для очистки вещестьо растворяют в 200 лл ацетона, добавляют 4 г животного угля, кипя10 тят 10 — 15 лик, отфильтровывают и осторожlio разбавляют 1 л холодной г>оды, при этом непрерывно растирают выделяющийся осадок стеклянной палочкой во избежание образования комков.

15 Осажден ый белого цвета осадок отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход 19.3—

19,5 г, или 72,55 — 73.2% от теоретического.

Т. пл. 7б — 77=С. Продукт растворяется в обычных органических растворителях и не раство20 ряется в воде.

Способ получения метилового эфира 4-хлор2ь мстил-5-броммстплфуран-2-карбоновой кислоты, отличаюи1ийсл тем, чт;; метпловый эфир

4-хлорметил-5-метилфуран-2-карбоновой кислоты подвергают взанмодействшо с бромом в присутствии перекиси бе зоила.