Способ получения n-бромперфторпиперидина
l728l6
ОП ИСА HHE
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со оз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.Х.1964 (№ 924419/23-4) Кл. 12р, 1р с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Приоритет
Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 12ХП1.1965
МПК С 07с
УДК 547.822.5.07(088.8) Авторы изобретения
С. А. Мазалов и С. В. Соколов
1 I
Уральский политехнический институт имени С. М. Кирова (:,;, ..г..
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИНА
Предмет изобретения
Иодписная группа № Si
Предложенный способ заключается в том, что на а, к, а -трихлоргексафторпиперидин действуют BrF3 при охлаждении до — 50 С, затем реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре с последующей ее перегонкой, Выход продукта 82%.
Пример. В медный реактор помещают
18г (0.06 моль) а, а, и -гексафторпиперидина.
Реактор охлаждают до — 50 С на бане с ацетоном и сухим льдом и через обратный холодильник постепенно добавляют 15 г BrFq (0,11 моль). Затем температуру реакционной массы повышают до комнатной и выдерживают в этих условиях в течение 15 час при периодическом встряхивании. Продукт выливают в стеклянную колбу и перегоняют.
Собраны три фракции:
1) 42 — 48 C (после отделения брома) 1 г;
2) 79 — 82 С 13 г;
3) 82 — 110 С 4 г.
Первая фракция. п „ (1,3. Вытесняется йод из KI. Видимо, перфторпиперидин.
Вторая фракция. Целевой продукт. п2„
1,315. Выход 82% (с учетом конверсии).
Найдено: Br (активный) 22,98%.
С-BrF>ON.
Вычислено: Вг (активный) 23,26%.
Третья фракция. Продукт частичного обме10 на а-хлоров на фторы, который может быть снова введен в реакцию.
15 Способ получения N-бромперфторпиперидина, отличающийся тем, что и, а, и -трпхлоргексафторпиперидин подвергают взаимодействию с жидким BrF> при температуре — 50 С с последующей перегонкой реакционной мас20 сы.