Способ получения моногидроперфторалкил-бис- (диметил)- гидразидинов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 13

Заявлено 04.VI.1962 (№ 781120/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 10Х111.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.556.5.07 (088.8) Авторы изобретения

А. В. Фокин, 1О. Н, Сгуднев и Н. А. Прошин

3 аявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОГИДРОПЕРФТОРАЛКИЛ-БИС(ДИМЕТИЛ)-ГИДРАЗ ИДИ НО В

Предмет изобретения

Подписная группа № 52

Известен способ получения моногидроперфторалкил-бис- (диметил) -гидразидина путем присоединения гидразина к перфторнитрилам.

Предложенный способ отличается тем, что для расширения сырьевой базы в качестве производного гидразина используют несимметричыый диметилгидразин, а в качестве алифатических перфторсоединений — перфторолефины.

Пример 1. Моногидроперфторпропенилбис-(диметил)-гндразидин.

Через раствор 24 г (0,4 люля) несимметричного диметилгидразина в 25 мл абсолютного серного эфира пропускают 15 г (0,1 моля) газообразного перфторпропилена. Полученную смесь фильтруют, фильтрат разгоняют в вакууме.

Выделено;

1 фракция — 10,6 г (46%), т. кип. 67—

69 C/92 мм рт. ст. d o 1,1052, п 1,4037.

Найдено %: F 32,60; N 23,80.

Вычислено %: F 33,01; N 24,33.

2 фракция — 1,2 г (6,4%), т. кип. 55—

56 С/128 мл рт. ст. d o 1,2544, п 1,3593.

Найдено: %: F 40,13; N 14,30.

Вычислено %: F 40,40; N 14,89.

Пример 2. Моногидродифторэтенил-бис(диметил)-гидразидин.

15,0 г (0,15 моля) перфторэтилена и 27,0 г (0,45 моля) несимметричного диметилгидразина загружают в металлическую пробирку.

Пробирка прогревается во вращающемся автоклаве в течение 8 час при температуре

50 С. Полученную смесь фильтруют, фильтрат разгоняют в вакууме.

Выделено: 12,0 г (44,5%), т. кип, 60—

61 С/100 мм рт. ст ды 1,0287 п о 1,4278.

Найдено о/0. F — 21,80; N — 30,60.

Вычислено %: F — 21,10; N — 31.08.

Способ получения моногидроперфторалкилбис- (диметил) -гидразидинов на основе производных гидразина и алифатических перфторсоединений, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производного гидразина используют несимметричный диметилгидразин, а в качестве алифатических перфторсоединений — пер фторолефины.