Способ получения 2-метилтиофенаbczco;c2::'.:i ^ плт:нтгп - •тт14--г.!.-, u'' i —

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)72834

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01,VIII.1964 (№ 915176/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12q, 26

Государственный комитет по делам изобретений и открытии СССР

МПК С 076

УДК 547.732.07 (088.8) Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 14 VIII,1965

Авторы ивобретения М, А. Ряшенцева, О, А. Калиновский, Х. М. Миначев и Я. Л. Гольдфарб

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛТИОФЕНА

Предмет изобретения

Подпиская группа № 52

Известен способ получения 2-метилтиофена алкилированием тиофена в среде жидкого аммиака при — ЗЗ С.

Предлагаемый способ отличается тем, что тиофенальдегид восстанавливают над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной кислоты при температуре 160—

180 С и давлении 100 †1 ат.

Пример. Во вращающийся автоклав емкостью 125 мл, снабженный манометром и термопарой, загружают смесь 10 г тиофенальдегида, 40 мл абсолютного диоксана, 1 мл абсолютного СНЗСООН и 0,8 г сульфида палладия и нагревают 5 час 30 мин в атмосфере водорода при температуре 160 — 180 С,и давлении 100 †1 ат. Затем фильтрованием отделяют катализатор, продукт реакции растворяют в 150 мл эфира, выливают в воду. Органический слой отделяют, водный слой экстрагируют четыре раза 100 мл эфира. Эфирные экстракты объединяют и для отделения диоксана трижды взбалтывают с 250 мл воды и дважды со 100 мл &% -ного раствора соды.

Эфирный раствор упаривают, остаток перегоняют и получают фракцию с т. кип. 108—

5 115 С. псц 1,5015 (8,3 г). По диаграмме зависимости показателя преломления для смесей метилтиофена с диоксаном или по данным элементарного анализа на серу найдено, что смесь содержит 77 % 2-метилтиофена в пересчете на исходный альдегид.

Способ получения 2-метилтиофена, отличаю15 и1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, тиофенальдегид подвергают восстановлению над сульфидом палладия в диоксане в присутствии ледяной уксусной ки слоты при температуре 160 — 180 С и давлении 100 — 130 ат

20 с последующим выделением готового продукта обычным способом.