Способ получения инсектицида i ^

Авторы патента:

A01N57/12 - содержащие ациклические или циклоалифатические радикалы

ОПИСАНИЕ l73964

ИЗОБР ЕТЕНИ Я

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 45l, 9«

Заявлено 19.Х.1962 (№ 799545/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.VI1.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 25ХП1.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК А Oln

УДК 632,951.2: 661.718,1 (088.8) Н. Н. Мельников, Я. А. Мандельбаум, Б. Я. Либман, И. А. Пильменштейн, В. Н. Троицкий и Н. Ф. Харченко

Авторы изобретения

Заявитель

; 0ь 1л

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНСЕКТИЦИДА

CK„рис. долгоносика

Соединение

Метил меркаптофос

0,050 . 0,1OO

0,03б

Подписная группа М 198

Известен способ получения инсектицидов триалкилтиофосфатов взаимодействием галоидных алкилов, в частности Р-хлордиэтилсульфида, с натриевой солью диалкилтиофосфата, находящейся в сточных водах.

С целью повышения инсектицидной активности продуктов, получаемых из сточных вод производства метафоса и метилэтилтиофоса, содержащих диалкилтиофосфорные кислоты, предлагается обрабатывать сточные воды р-хлордиэтилсульфидом при рН 7,5 вЂ” 8.

Пример. Сточные воды от метафоса нейтрализуют и доводят 40%-ным едким натром до рН 8, K полученному щелочному раствору диметилтиофосфорной кислоты и фенолята натрия постепенно прибавляют 2-хлордиэтилсульфид (на каждые 10 г диметилтиофосфорной кислоты 10 г 2-хлордиэтилсульфида) при температуре не выше 40 С, поддерживая рН

7,5 вЂ” 8. По окончании реакции смесь выдерживают при перемешивании 2 час и выделившееся масло отделяют от водного слоя, промывают водой, сушат над хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. Т. кип. при 0,4 км рт. ст. 118 вЂ 1 С. Показатель преломления света 1,5160. Найдено, о,: фосфор вЂ” 11,8.

Полученный продукт представляет собой смесь тиолового изомера метилмеркаптафоса (11%) и 2-и-нитрофенилдиэтилсульфида (10%). Последнее соединение является полезной примесью, так как усиливает действие метилмеркаптофоса. Выход такой смеси составляет около 11 вЂ” 12 г из 10 г диметилтиофосфорной кислоты (70 вЂ” 80%). Активность полученного продукта приведена в таблице. и-нитрофенил-5-этилмеркаптоэтиловый эфир

Смесь 1:1

20 Предмет и зобретения

Способ получения инсектицида из сточных вод производства метафоса и метилэтилтиофоса, содержащих дпалкилтиофосфорные кисло25 ты, обработкой последних р-хлордиэтилсульфидом, отличающийся тем, что, с целью усиления инсектицидной активности, обработку сточных вод ведут при рН 7,5 вЂ” 8.