Патент ссср 173930
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ CBHAETEElb|TBy
l73 930
Союз Ссветских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.IX.1964 (№ 921024/23-5) с присоединением заявки № 925151/23-5
Приоритет
Опубликовано 06.Ч111.1965. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания 21.1Х.1965
Кл. 39с, 10
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 08g
УД К 678.675 4 4.002.2 (088.8) Авторы изобретения С. А. Закощиков, В. С. Рожков, Г. А. Руженцева и Г. М. Зубарева
Заявитель
1 "",;ЧггГ:В Ч
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТ
Подггисная грушга М 160
Полиамидокислоты — растворимые полупродукты для синтеза термостойкнх полиамидов. Свойства этих материалов определяются величиной молекулярного веса (удельная вязкость) полиамидокислот, которая достигается в процессе их синтеза из диаминов и пиромеллитового диангидрида. Известно, что процесс нолуче1 ия полиамидс1кнслот проводится B среде абсолютированного растворителя.
Предлагается способ получения попиамидокислот взаимодействием пиромеллитового дпангидрида и ароматических диаминов в инертном растворителе в присутствии воды в количестве 0,5 — 1,5%. Наличие воды в реакционной смеси приводит к значительному возрастанию молекулярного веса полиамидокислот.
Пример 1. 0,0924 г парафенилендиамина растворяют в 2,66 л.г диметилформамида влажностью 1,2%. По мере растворения пиромеллитовый диангидрид добавляют к раствору диамина в количестве 0,1921 г. Полимеризация проводится при 10" С, причем общая концентрация исходных веществ в диметилформамиде составляет 10 /О. Полученный полимер имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформамиде, равную 1,46. Полимер способен образовать прочные пленки.
Пример 2. 0,1432 г метафенилендиамина растворяют в 1,79 м,г диметилформамида влажностью 0,9%. По мере растворения в раствор диамина небольшими порциями добавляют пиромеллитовый днангидрид (0,2897 г). Полимеризацию проводят при
20 С, причем общая концентрация исходных
5 веществ в диметилформамиде составляет
20%. ГотовыЙ полимер имеет удельную вязкость 0,5-ного раствора в диметилформамиде, равную 0,8, н пригоден для получения прочных пленок.
10 Пример 3. 0,2042: 4,4 -диаминоднфенилметана растворяют в 1,93 м,г диметилформамила влажностью 1,5 /О. По мере растворения в раствор диамина небольшими порциями вводят пиромеллитовый диангидрид в количестве
15 0,2265 г. Полимеризацию проводят при 20 С, причем общая концентрация исходных веществ в диметилформамиде составляет 20%.
Полученный полимер имеет удельную вязкость 0,5%-ного раствора в диметилформами20 де, равную 0,79. Полимер пригоден для получения прочных пленок.
Пример 4. В раствор 0,1091 г 4,4 -днаминодифенилового эфира и 1,37 л.г днметилформамида влажностью 1,5% по мере растворе25 ния вводят 0,1231 г пиромеллитового диангидрида. Полимеризацию проводят при 20 С, причем общая концентрация исходных веществ составляет 15%. Полученный полиамид имеет удельную вязкость 0,5% -ного раствора
30 в диметилформамиде, равную 0,90.
Из 15%-ного раствора отливают прочные пленки, которые можно использовать для переведения полиамидокислоты в полиамиды.
Предмет изобретения
Способ получения полиамидокислот путем взаимодействия пиромеллитового диангидрида
173930 и ароматических диаминов в среде инертного растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения полимера с большим молекулярным весом, реакция проводится в присутствии воды в количестве 0,5 — 1,5%.
Сосгавитель М. Штильман
Гсдяктор P. Чистова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попова
Заказ 2364/11 Тираж 875 Формат бум. 60>(90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открыгнй СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, по. Сапунова, 2.
