Способ получения 3-пиридинальдегида

Авторы патента:

, вители

Иностранцы Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хёфлинг , Герхард Реклинг

Германска Демократическа Республика

ПОЮгЛАЯ Г. ТаИпЯ

C07D213/48 - альдегидные радикалы

О П И С А Н И Е l74I87

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социапистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1,1964 {№ 877865/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27Х11!.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 25.Х.1965

Кл. 12р, 1о

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С Oid

УДК 547.821.2.07{088.8) Авторы изобретения и заявители

Иностранцы: Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлннг н

Герхард Реклинг (Германская Демократическая Республика) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДЛ

Предмет изобретения

Подписная группа № Я

Известен способ получения 3-пиридинальдегида каталитическим восстановлением никотиннитрила на никеле Ренея в сильно кислом растворе при рН 2.

Предлагаемый способ заключается в каталитическом гпдрированип никотипнитрила на никеле Ренея в водном растворе в присутствии избытка углекислоты при комнатной тем-. пературе.

Проведение процесса в растворах, близких к нейтральной среде, исключает побочные реакции. в частности реакции омыления никотиннитрила в никотиновую кислоту и осмоления промехкуточно образующегося альдимина.

Пример. 50 г 3-цианопиридина растворяют в 800 ил воды. Раствор подают в 2-литровый автоклав, прибавляют 5 г никеля Ренея и 60 г двуокиси углерода и затем подачей водорода повышают общее давление до 20 ат.

Восстанавливают продукт при комнатной температуре. Через 8 час реакционный раствор имеет рН 8.

Образующийся 3-пиридиновый альдегид перегоняют без дальнейшей нейтрализации водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазон осаждают при помощи тиосемикарбазида.

Выход 3-пиридинальдегида составляет 72% от теоретического, при расчете на введенный

10 цианопирндин.

15 Способ получения 3-пиридинальдегида «аталитическим гидрированием никотиннитрила на никеле Ренея, отличающийся тем, что, с целью исключения побочных реакций, процесс ведут в водном растворе в присутствии избытка yr20 лекислоты.

Способ получения 5-(4-фторфенил)никотинальдегида соединения // 2256653

Изобретение относится к способу получения 5-арилникотинальдегидов, в частности 5-(4-фторфенил)никотинальдегида восстановлением соответствующих 5-арилникотиновых кислот при помощи каталитической гидрогенизации в присутствии ангидридов карбоновой кислоты, в частности триметилуксусного или изомасляного ангидрида, при которой в качестве катализатора применяют палладиево-лигандный комплекс

Способ получения никотинальдегидов // 2339619

Изобретение относится к способу получения никотинальдегидов реакцией восстановления, который характеризуется тем, что в качестве исходных эдуктов в реакции восстановления используют морфолинамиды никотиновой кислоты формулы I, в которой R1', R 1" каждый, независимо друг от друга, представляет собой Н, Hal, А, ОА, СН2R 2 или Ar, R2 представляет собой ОА или NA2, А представляет собой неразветвленный или разветвленный алкил, содержащий 1-10 атомов углерода, в которой одна или две СН2 группы могут быть заменены атомами О или S и/или -СН=СН-группами и/или также 1-7 атомов водорода могут быть заменены F, Аг, представляет собой ненасыщенную, частично или полностью насыщенную, моно- или полициклическую гомо- или гетероциклическую систему с гетероатомами О, N, S, которая незамещена или моно- или полизамещена Hal, А, ОА, NA 2, NO2, NASO2 A, SO2NA, SO2A и Hal представляет собой F, Cl, Br или I, также к применению морфолинамидов никотиновой кислоты формулы I, в реакции восстановления, для получения соответствующих никотинальдегидов, и к исходным эдуктам формулы I

Пиридилдиметилсульфоновое производное // 2404968

// 184454

// 208709

// 414257

Способ получения 3(5)-метил-2-формилпиридина // 597675

Способ получения 4-пиридинакролеина // 670569

Пиридилдиамидные комплексы переходных металлов, их получение и применение // 2514405

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4. Также предложены способы получения комплекса (варианты), пиридилдиамин для получения комплекса, каталитическая система и способ полимеризации. Изобретение позволяет получить новые пиридилдиамидные комплексы переходного металла, которые могут быть использованы для полимеризации алкенов. 7 н.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл., 4 пр.