Патент ссср 414257

Авторы патента:

C07D213/48 - альдегидные радикалы

О П

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

414257

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 01.11.71 (№ 1710633/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 05.02.74. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 25.10.74

М. Кл. С 07d 31/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.821.07(088.8) Авторы изобретения Л. Я. Лейтис, Р. A. Сколмейстере, М. М. Калнинь и М. В. Шиманская

Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-МЕТИЛ-6-П ИР ИДИ НАЛЬДЕГИДА

Изобретение относится к способу получения

2-метил-6-пиридинальдегида, широко применяемого в органическом-синтезе, например в качестве полупродукта для синтеза гербицидов и лекарственных препаратов.

Известен способ получения 2-метил-6-пиридинальдегида путем парофазного контактного окисления 2,6-диметилпиридина кислородом воздуха в присутствии промотированного ванадиймолибденового или ванадиймолибденфосфорного катализатора на носителе, например пемзе, силикагеле, окиси алюминия, при

250 С. Выход целевого продукта 18%.

Цель изобретения вЂ” повышение выхода целевого продукта вЂ” достигается применением катализатора, промотированного 0,01 вЂ” 0,7 вес. ч. окислов металлов 2, 4 или 8 группы периодической системы, например окислов кадмия, никеля или титана, на носителе с удельной поверхностью 0,01 вЂ” 0,03 я /г, например на металлическом алюминии или на никельалюминиевом сплаве. Процесс проводят при нагревании, например при 380 вЂ” 440 С, предпочтительно при 390 вЂ” 400 С.

Окислы ванадия, молибдена и фосфора обычно берут в соотношении 1: 0,3: 0 вЂ” 1: 0,4:

: 0,44.

Окисление лучше проводить при скоростях газового потока, обеспечивающих время контакта 0,7 вЂ” 1,2 сек, преимущественно 1,0 сек.

В качестве окислителя обычно применяют воздух, количество которого соответствует молярному отношению кислород: метилпиридин, равному 7 вЂ” 16, преимущественно 12.

Парогазовую реакционную смесь часто разбавляют водяным паром в количестве 10вЂ”

120 лголь, преимущественно 54 моль, на 1 моль метилпиридина. Выход целевого продукта

48,5%.

10 Пример 1. Над 50 лг.г катализатора, представляющего собой смесь окислов ванадия, молибдена, фосфора, кадмия и никеля (68: 29:

: 1,8: 0,1: 1,1) на металлическом алюминии, пропускают паровоздушную смесь, содержа15 щую 0,04 г/л 2,6-диметилпиридина и 0,34 г/л воды, со скоростью 103,5,г/час при 390 С. Выход 2-метил-6-пиридинальдегида 34% на пропущенное сырье и 91% на прореагировавший

2,6-диметилпиридин при производительности 20 катализатора 54,2 г/л час.

П р им е р 2. Над 50 .чл катализатора, состоящего из окислов ванадия, молибдена и кадмия (69,2: 30: 0,8), нанесенных на алюминий, пропускают 4,3 г/час 2,6-диметилпириди25 на, 82 г/час воды и 63,5 л/час воздуха. Выход

2-метил-6-пиридинальдегида 48,5% на пропущенный 2,6-диметилпиридин, производительность катализатора 46,5 г/ г час.

Пример 3. Над 50 лг.г катализатора, со30 стоящего из смеси окислов ванадия, молибде 414257

Выход 2-метил-б-пиридииальдегида, N

Моляриое отношение

Содери<аиие иепрореагировавшего 2,6лутидииа, ..

Произволительиость катализатора, г/л яас

Содержа- Время коииие, мол.N такта/сек

Промотор о, н,о иа пропущен- иа прореьгииый 2,б-лути- ровавший 2,6дии лутидии

2,6-лутидии

2,б-лутидии

0,7

1,9

Т10, 91,5

70,4

7,3

12,0 !

33,0

1,0

NiO2

25,0

32,0

113

12,0

68,1

46.5

С40

28,8

48,5

113

1,0

0,8

CdO

Ni0

69,5

16,8

0,1

1,1

1,8

CdO

NiO

Ра06

54 2

73,3

1,0

12,0

34,0

Предмет изобретения

Составитель Г. Мосина

Текред. T. Ускова

Корректор Н. Аук

Редактор Т. Шарганова

Зак. 539/13 Из,д. № 458 Т.ираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мин истров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Полиграфическое объединение «Полиграфист» Управления издательств, полиграфии и книжной торгвли Мосгорисполкома. Москва, ул. Макаренко, 5/16 на и титана (77: 22,8: 0,2), нанесенных на никельалюминиевый сплав, пропускают паровоздушную смесь, содержащую 12,2 г 2,6-диметилпиридина, 110 г воды и 111 л воздуха. Выход

2-метил-6-пиридинальдегида 33,3% на пропу1. Способ получения 2-метил-6-пиридинальдегида путем парофазного контактного окисления 2,6-диметилпиридина кислородом воздуха в присутствии промотированного ванадиймолибденового или ванадиймолибденфосфорного катализатора на носителе при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, используют катализатор, промотированный окислами металлов 2, 4 или 8 группы периодической системы, например щенное сырье, производительность,катализатора 91,5 г/л час.

Данные, полученные при пропускании 2,6-лутидина над ванадиймолибденовым катализато5 ром, содержащим различные промоторы, приведены в таблице. окислами кадмия, никеля или титана, взятыми, например, в количестве 0,01 вЂ” 0,7 вес. ч. от основы катализатора, на носителе с удельной поверхностью 0,01 вЂ” 0,03 лР/г, например на метал10 лическом алюминии или никельалюминиевом сплаве.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что используют катализатор, содержащий окислы ванадия, молибдена и фосфора в отношении 1:

15 . 0,3: 0 вЂ” 1: 0,4: 0,44.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 380 вЂ 4 С, предпочтительно при 390 вЂ 4 С,

Похожие патенты:

Патент 208709 // 208709

Патент 184454 // 184454

Способ получения 3-пиридинальдегида // 174187

Способ получения гетероароматического альдегида // 2233271

Способ получения 5-(4-фторфенил)никотинальдегида соединения // 2256653

Изобретение относится к способу получения 5-арилникотинальдегидов, в частности 5-(4-фторфенил)никотинальдегида восстановлением соответствующих 5-арилникотиновых кислот при помощи каталитической гидрогенизации в присутствии ангидридов карбоновой кислоты, в частности триметилуксусного или изомасляного ангидрида, при которой в качестве катализатора применяют палладиево-лигандный комплекс

Способ получения никотинальдегидов // 2339619

Изобретение относится к способу получения никотинальдегидов реакцией восстановления, который характеризуется тем, что в качестве исходных эдуктов в реакции восстановления используют морфолинамиды никотиновой кислоты формулы I, в которой R1', R 1" каждый, независимо друг от друга, представляет собой Н, Hal, А, ОА, СН2R 2 или Ar, R2 представляет собой ОА или NA2, А представляет собой неразветвленный или разветвленный алкил, содержащий 1-10 атомов углерода, в которой одна или две СН2 группы могут быть заменены атомами О или S и/или -СН=СН-группами и/или также 1-7 атомов водорода могут быть заменены F, Аг, представляет собой ненасыщенную, частично или полностью насыщенную, моно- или полициклическую гомо- или гетероциклическую систему с гетероатомами О, N, S, которая незамещена или моно- или полизамещена Hal, А, ОА, NA 2, NO2, NASO2 A, SO2NA, SO2A и Hal представляет собой F, Cl, Br или I, также к применению морфолинамидов никотиновой кислоты формулы I, в реакции восстановления, для получения соответствующих никотинальдегидов, и к исходным эдуктам формулы I

Пиридилдиметилсульфоновое производное // 2404968

Способ получения 3(5)-метил-2-формилпиридина // 597675

Способ получения 4-пиридинакролеина // 670569

Пиридилдиамидные комплексы переходных металлов, их получение и применение // 2514405

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4. Также предложены способы получения комплекса (варианты), пиридилдиамин для получения комплекса, каталитическая система и способ полимеризации. Изобретение позволяет получить новые пиридилдиамидные комплексы переходного металла, которые могут быть использованы для полимеризации алкенов. 7 н.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл., 4 пр.