Патент ссср 208709

Авторы патента:

Иностранцы Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлинг , Герхард Реклинг

Германска Демократическа Республика

C07D213/48 - альдегидные радикалы

О П И С А Н И Е 2О8709

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советонил

Социалистические

Реопублин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23Л.1964 (№ 877866/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12р, 1/01

МПК С 07d

УДК 547.821.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

Опубликовано 17.1.1968. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 11.III,1968

Авторы изобретения

Иностранцы

Дитер Ейльхауер, Вильгельм Хефлинг и Герхард Реклинг (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3- ИЛИ 4-ПИРИДИНАЛЬДЕГИДOB

Известен способ получения альдегидов ряда пиридина каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде под небольшим давлением на никеле Ренея.

Предлагаемый способ получения 3- или 4пиридинальдегидов заключается в каталитическом гидрировании соответствующих 3- или

4-цианпиридинов в кислой среде под давлением от 100 до 150 атм в присутствии никеля Ренея.

Проведение процесса в таких условиях ускоряет реакцию в 30 вЂ” 40 раз.

Пример 1. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 800 мл воды и в 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 5 г никеля Ренея на протяжении 8 час при комнатной температуре и водородном давлении 20 атм в двухлитровом автоклаве.

После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 3-пиридиновый альдегид водяным паром. Для определения выхода тиосемикарбазином в виде тиосемикарбазона осаждают альдегид из водного раствора. Выход 3-пиридлнового альдсгида составил 72% от теории, с итая на загруженный цианистый пиридин.

Пример 2. 50 г 3-цианистого пиридина растворяют в 850 мл воды и 70 г концентрированной серной кислоты и гидрируют с добавкой 10 г катализатора, состоящего из 50О

5 никеля и 50% у вЂ” А1,.Оз, на протяжении

6 час при 60 С и 100 атм водородного давления в двухлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора 3-пиридиновый альдегид перегоняют водяным паром. Для

10 определения выхода осаждают альдегид из водного раствора тиосемикарбазидом в виде тиосемикарбазона.

Выход 3-пиридинового альдегида составил

74% от теории, считая на загруженный циа15 нистый пиридин.

Пример 3. 100 г цианистого пиридина растворяют в 1500 мл воды и 150 г концентрированной серной кислоты л гидрлруют с до20 бавкой 10 г никеля Ренея 15 час при комнатной температуре и давлении 150 атм в четырехлитровом автоклаве. После нейтрализации реакционного раствора перегоняют 4-ппридиновый альдегид водяным паром. Для опреде25 ления выхода осаждают альдегид лз водного раствора тиосемикарбазидом в виде тлосемлкарбазона.

Выход составил 52% от теории, считая на

30 ".àãðóæåííûé цианистый пиридин.

208709

Предмет изобретения

Составитель И. И. Бочарова

Редактор М. И. Андреева Техред А. А. Камыгиникова Корректоры: Г. И. Плещакова и Е. Н. Гудзова

Заказ 305)14 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения 3- или 4-пиридинальдегидов каталитическим гидрированием соответствующих цианпиридинов в кислой среде в присутствии никеля Ренея, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, последний ведут при повышенном давлении и избытке водорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением 100 вЂ” 150 атм.

Похожие патенты:

Патент 184454 // 184454

Способ получения 3-пиридинальдегида // 174187

Способ получения гетероароматического альдегида // 2233271

Способ получения 5-(4-фторфенил)никотинальдегида соединения // 2256653

Изобретение относится к способу получения 5-арилникотинальдегидов, в частности 5-(4-фторфенил)никотинальдегида восстановлением соответствующих 5-арилникотиновых кислот при помощи каталитической гидрогенизации в присутствии ангидридов карбоновой кислоты, в частности триметилуксусного или изомасляного ангидрида, при которой в качестве катализатора применяют палладиево-лигандный комплекс

Способ получения никотинальдегидов // 2339619

Изобретение относится к способу получения никотинальдегидов реакцией восстановления, который характеризуется тем, что в качестве исходных эдуктов в реакции восстановления используют морфолинамиды никотиновой кислоты формулы I, в которой R1', R 1" каждый, независимо друг от друга, представляет собой Н, Hal, А, ОА, СН2R 2 или Ar, R2 представляет собой ОА или NA2, А представляет собой неразветвленный или разветвленный алкил, содержащий 1-10 атомов углерода, в которой одна или две СН2 группы могут быть заменены атомами О или S и/или -СН=СН-группами и/или также 1-7 атомов водорода могут быть заменены F, Аг, представляет собой ненасыщенную, частично или полностью насыщенную, моно- или полициклическую гомо- или гетероциклическую систему с гетероатомами О, N, S, которая незамещена или моно- или полизамещена Hal, А, ОА, NA 2, NO2, NASO2 A, SO2NA, SO2A и Hal представляет собой F, Cl, Br или I, также к применению морфолинамидов никотиновой кислоты формулы I, в реакции восстановления, для получения соответствующих никотинальдегидов, и к исходным эдуктам формулы I

Пиридилдиметилсульфоновое производное // 2404968

// 414257

Способ получения 3(5)-метил-2-формилпиридина // 597675

Способ получения 4-пиридинакролеина // 670569

Пиридилдиамидные комплексы переходных металлов, их получение и применение // 2514405

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4. Также предложены способы получения комплекса (варианты), пиридилдиамин для получения комплекса, каталитическая система и способ полимеризации. Изобретение позволяет получить новые пиридилдиамидные комплексы переходного металла, которые могут быть использованы для полимеризации алкенов. 7 н.п. ф-лы, 2 ил., 4 табл., 4 пр.