Способ получения е-капролактама

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I77421

Союз Советских

Социалистических

Республик и-

Зависимое от авт. свидетельства ¹ 14034

Заявлено 21.711.1954 (№ 463590/23-4) Кл. 12р, 5 присоединением заявки №

Приоритет

Оп, бликовано 18.Х11.1965, Бюллетень № 1

МПК С 07<1

УДК 547.466.3.07(088.8) Ковтитет по делам изобретений и от-,рытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 7.11.1966

В. С. Хайлов, А. А. Артемьев, Г. Б. Овакимян; В. А. Жужиков и Г. П. Носов

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ е-КАПРОЛАКТАМА

Известен способ получения E-капролактама из циклогексана жидкофазным нитрованием последнего азотной кислотой и восстановлением нитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкого аммиака по авт. св. 14034.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в трубчатый реактор непрерывно подают под давлением 50 — 100 аттт циклогексан и 25 — 45,,,-ную азотную кислоту li молярном соотношении 1,4: 0,5. !!а выходе и: реактора реакционную массу без снижения давления быстро охлаждают до 25 — 30 С, выделяют из нее любым из известных способоь нитроциклогексап, восстанавливают за 40-45 мин под давлением 180 — 200 атил при температуре, постепенно повышающейся от 80—

85 до 115 — 120 С, «е-цпклогексапоксим, превращаемый далее в капролактам известными способами. Благодаря этому время процесса сокращается в три раза.

Предлагаемый способ отличается от известного таки<с и тем, что стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью, циркулирующей от места выхода горячей массы к месту ввода холодной смеси, что позволяет поддерживать температуру

200 †2 С.

Производительность реакционных аппаратов составляет 40 — 50 кг нитроциклогексана в сутки при производительности реактора 8—

9 нг нитроциклогексана в 1 час с 1 л реакционного объема.

Пример 1. Реактор представляет собой змеевик из горизонтально расположенных труб, снабженных изоляцией (асбестовая вата). Диаметр трубы обеспечивает ламинарный режим движения потока эмульсии (считая на жидкую фазу), а длина трубы достаточна для пребывания реакционной массы (считая на жидкую фазу) в аппарате в течение 20 — 40 сек. Перед входом в реактор циклогексан и азотная кислота проходят эмульгирующее устройство (дросселирующий вентиль) .

В ррееззууллььттаатте е ооппыыттоов в ззаахмтееччеенноо, что нитро«aIIiIe протекает с указанными выше показателями лишь при подогреве компонентов до температуры не ниже 140 — 150 С перед их смешением.

При более низкой температуре степень нитрования циклогексана незначительна. При нагреве 25 — 45,.,-ной азотной кислоты до 140— !

50 С значительно корродирует подогрева.,<ль, «ыполпен ый из материала R 1-Т.

Г1 р и м е р 2. Реактор представляет собой пучок горизонтально расположенных труб

Фильда (размеры труб обеспечивают ламинарньш режим течения жидкости), которые

30 помещают в рубашку, наполненную дистилли177421

Предмет изобретения осгавитель И. Штубер

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 4/4 Тираж 600 Формат бум. 60) 90 /а Объем 0,13 изд. л, Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр, Сапунова, д, 2 рованной водой и находящуюся под давлением азота. Рубашка снабжена электрообмоткой и изолирована.

Перед запуском аппарата конденсат в рубашке нагревают до 200 — 250 С, после чего начинают подавать компоненты при температуре 25 — 30 С под давлением 50 — 100 ати.

Одновременно с повышением давления внутри труб давление в рубашке тоже повышается (подача азота) на 1 — 2 ати. Благодаря этому снижается нагрузка на реакционные трубы и предотвращается попадание кислой реакционной массы в случае прорыва или коррозии труб в рубашку, выполненную из углеродистой стали. Процесс нитрования протекает в условиях, близких к адиабатическим.

Пример 3. Реактор представляет собой горизонтально расположенный змеевик из труб, удовлетворяющих условиям, аналогичным описанным в примерах 1 и 2 (режим потока, продолжительность пребывания реакционной массы в аппарате), и помещенных в рубашку. Нитрование идет со степенью превращения циклогексана 25 — 55 Д„выход нитроциклогексана 60 — 6Ь Д,.

1. Способ получения в-капролактама из циклогексана жидкофазным нитрованием последнего азотной кислотой и восстановлением нитроциклогексана водородом на металлической меди в среде циклогексана и жидкого аммиака по авт. св. М 14034, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, в трубчатый реактор непрерывно подают под давлением 50 — 100 агм циклогексан и

25 — 4Ь",, -ную азотную кислоту в молярном соотношении 1,4: 0,5, на выходе из реактора реакционную массу без снижения давления быстро охлаждают до 25 — 30 С, выделяют из нее любым из известных способов нитроциклогексан, который восстанавливают за 40—

45 иин под давлением 180 †2 ата при температуре, постепенно повышающейся от 80—

®0 85 до 115 — 120 С, в циклогексаноноксим,превращаемый далее в е-капролактам известными способами.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью обеспечения поддержания температу25 ры 200 — 250 С, стенки реактора на входе холодной жидкости омывают любой жидкостью, циркулирующей от места выхода горячей массы к месту ввода холодной смеси.