Способ получения пентаэритрита
0 П И С А Н И Е I77868
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 5са
Заявлено 20.11.1964 (№ 882263/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень № 2
МПК С 07с ДК 661.725,81.
547.427.1 (088.8) Комитет по делам ивобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 22.II 1966
Авторы изобретения
А. Г. Жилин и С. И. Цукерт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНХАЭРИТРИТА
Известен способ получения пентаэритрита из ацетальдегида и формальдегида в присутствии гидрата окиси кальция, по которому реакционную массу нейтрализуют и подкисляют муравьиной кислотой или азотной, щавелевой и т. п. При осуществлении этого способа образуются побочные продукты, выход целевого продукта недостаточный, выделение его затруднено.
С целью устранения указанных недостатков, предлагается продукт конденсации обрабатывать смолой КУ-2 в Н-форме.
Пример. В реактор при 16 С загружают гидрат окиси кальция в соотношении 0,6—
0,65 кг моль на 1 кг ° моль ацетальдегида, воду из расчета создания водного числа 100—
110 кг моль воды на 1 кг моль ацетальдегида и 36 — 38 /с-ный водный раствор формальдегида из расчета 5 кг моль формальдегида на
1 кг моль ацетальдегида. Далее в течение 1—
1,5 час при температуре 16 — 35 С подают 5—
6%-ный водный раствор ацетальдегида. После
10-минутной выдержки реакционную массу подогревают за 25 — 30 мин до температуры 60—
65 С. При этой температуре и рН 10,3 наступает стадия «карамелизации». Конденсационный раствор направляют на закрытый нутчфильтр — пейтрализатор со слоем катионита
КУ-2. Расход катионита 120 кг или 0,15 ма HB
1 кг моль ацетальдегида.
Пропущенный через катионит реакционный раствор нейтрализуют и подкисляют до 0,3—
0,6%-ной кислотностп по муравьиной кислоте, содержание формиата кальция 2,8 — 3,2%.
Раствор собирают в хранилище, откуда непрерывно через напорный бак подают на очистку от катиона кальция, для чего раствор последовательно пропускают через три колонки, заполненные катионитом КУ-2. Расход катионита на 1 кг люль ацетальдегида 450 кг или
0,56 лй. Отработанный катионит регенерируют промывкой 7 — 8%-ным раствором азотной кислоты. Полноту регенерации контролируют т о содержанию катиона кальция в отработанной кислоте (оно должно быть не более 0,2а/с).
Отработанную кислоту циклуют, часть ее—
0,7 — 0,8 кг моль на 1 кг ° люль ацетальдегида (в пересчете на НМОа) выводят из цикла. В дальнейшем кислый 3,5%-ный водный раствор нитрата кальция нейтрализуют гидратом окиси кальция и подают»а установку выделения нитрата кальция.
Во избежание потерь пентаэритрпта катионит в нейтрализаторах и колонках промывают теплой водой (температура 40 — 50 С) из расчета 200 кг на 1 л а катионита, перед регенерацией, промывные воды объединяют с техноло30 гическим раствором. После регенерации катиоi77868
Составитель A. Д. Тищенко
Редактор А. К. Ушакова Техред Т. Il. Курилко Корректоры: T. Н. Костикова и Т. В. Муллина
Заказ 199/8 Тираж 725 Формат бум, o0)(90 /, Объем 0,1 нзд. л. Подписное
Ц1-1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2 нит промывают водой до нейтральной среды, одновременно взрыхляют.
Очищенный от катиона кальция раствор подают на выпарку, затем из упаренной суспензии пентаэритрит выкристаллизовывают, отфильтровывают и промывают.
Маточник собирают для извлечения пентаэритрита. Муравьиную кислоту, частично отгоняющуюся при выпарке, улавливают 30—
50з/в-ным водным раствором гидрата окиси натрия. Формиат натрия выделяется в качестве готового продукта.
Выход пентаэритрита 69 — 72а/р, т. пл. 230—
240 С, зольность 0,003 вЂ,01в/0.
Предмет изобретения
5 Способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующими нейтрализацией реакционной смеси и подкислением ее, отличающийся тем, что, с
10 целью повышения выхода продукта и упрощения способа, продукт конденсации обрабатывают ионообменной смолой КУ-2 в Н-форме.
