Способ получения комплексных соединений трехвалентного йода
!
793!9
Союз Совегских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28.ХII.1964 (№ 936111/23-4) с при: единением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.11.1966. Бюллетень ¹ 5
Кл. 12р, 101
МП1, С Otd
Комитет по делам иао0ретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
3 J1% 547 822 7 115 .2 13-386.07 (088.8) Дата опублпковання описания 29.III.1966
Авторы изобретения
Г. Ф. Дрегваль и А. П. Мартынюк
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЪ|Х СОЕДИНЕНИЙ
ТРЕХВАЛЕНТНОГО ЙОДА
Найдено % N7,28; J 32 44.
Вычислено, %: Х 7,58: J 34,35.
Предмет изобретения
Предложен способ получения комплексных соединений трехвалентного йода взаимодействием ациламинопиридинов с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктов кристаллизацией.
Соединения могут быть использованы в качестве фармакопейных препаратов и других физиологически активных веществ.
Пример 1. К раствору 0,01 г ° моль йодметилата 2-аминопиридина в 20 мл абсолютного этилового спирта при охлаждении прибавляют раствор 0,01 г ° моль треххлористого йода в 15 мл абсолютного этилового спирта и перемешивают в течение 2 час. Раствор оставляют свободно испаряться на воздухе или отгоняют этанол в вакууме без внешнего обогрева. Остаток — кристаллическую массу промывают эфиром и сушат на воздухе. Выход
69с с; т. пл. 127 — 128 С.
Найдено, с с: С 24,14; Н 3,19; галоиды 64,7.
Сс НсС 1с|Ив.
Вычислено, с с: С 23,48; Н 2,96; галоиды
64,43.
Прим ер 2. К раствору 0,01 г ° моль 2-Nациламинопиридина в 25 мл хлороформа при перемешнвашш прибавляют суспензню, содержащую 0,01 г моль треххлористого йода в
20 м г хлороформа. Выпавший осадок отстаивают и крнсталлнзуют нз метанола. Выход
82%; т. пл. 172 — 173"С.
По аналогичной методике получают комплексные соединения трехвалентного йода с ацильными производными 5-хлор-2-аминопиридина (см. табл. 1).
При кристаллизации получаемых соедине15 ний в диоксане изменяется состав и образуются соединения, в которых на две молекулы
N-ациламинопиридинов приходится одна молекула треххлористого йода (см. табл. 2).
Способ получения комплексных соединений трехвалентного йода, отличающийся, тем, что ациламинопиридины подвергают взаимодейст25 вию с треххлористым йодом в среде органического растворителя с последующим выделением конечных продуктов кристаллизацией.
179319
Таблица 1
Комплексные соединения JC1 ñ ацильными производными
5-хлор-2-аминопиридина типа кнсов
И з
Найдено, Вычислено, об
Суммарная формула
Выход, R
С Н N
На! С
На!
20,07, 2,16 !
67,20 20,82
66,61
С, НгС143ЫяО
151 †1 (метанол) сн
1
21 54 6,32 !
65,02 23,00
2,18 6,70
64,30
С,Н,„С!,3Х,0
131 — 132 (метанол) с:н
87,95 2, 24,32 2,82
62,33 25,02
2,57
62,20
СОНыс143! !20
П1 — 113 сз! 17
Таблица 2
Комплексные соединения JCI„c производными аминопиридинов
NHCO1" ЗС1, Найдено, 9
Вычислено, о, Су.ммарная формула
На!
На!
10,48
J 23,80 сгп!1,,ОС1,л104
10,33 J 23,99 с,,н, H
167 †1 (дпоксан) 82
9,63 J 22,56
9,98
J 22,6
C) 4 Н24С1,3м,оз
Н с,н, 131 †? (диоксан) !
i 30,52
52,94
9,74
СпНг4CI43! 10
2,47
29,27
9,71 49,60
120 †1 (дноксан) СН, 3,29
48,79
48,25
3,52
С1...Н,. CI,-JN,04
34,30
3,7о
33,66 с,н;
154 †1 (метанол) Составитель В. А. Сафонова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К, Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова
Заказ 714/3 Тираж 600 Формат бум. 60Х90> 8 Объем 0,21 нзд л, Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 1ипографня, пр. Сапунова, 2 ( о
Х со
Температура кристаллизации, С
Т. пл., С (из чего кристаллизуется) к типа
