Способ установления факта раскисления молока

 

Изобре1епие относится к молочной промышленности и может найти применение при установлении доброкачественности молока Целью изобретения является повышение точности Отобранную пробу молока делят на две равные части вносят реактивы В первой зсти пробы определяют значение массовой доли белка (МДБ) методом Кьельдаля ипи Дюма, или рефрактометрическим Во второй части пробы определяют значение МДБ методом формольного титрования Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй части пробы и значением массовой доли белка опр°деленным в первой части пробы Факт раскисления молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0 13% массовой доли белка 2 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю 6 01 N 33/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ прМ Гкнт сссР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ" СВИДЕТЕЛЬСТВ (21) 4755163/13 (22) 30.10,89 (46) 30.12.91; Бюл, М 48 (75) Е,А.Фетисов и Н.В,Терехова (53) 637.127.6 (088.8) (56) Патратий А.П., Аристова В.П. Справочник для работников лабораторий предприятий молочной промышленности и др, — M.;

Пищевая промышленность, 1980, с. 60 — 63. (54) СПОСОБ . СТАНОВЛЕНИЯ еАКТА

РАСКИСЛЕНИЯ МОЛОКА (57) Изобретение относится к молочной промышленности и может найти применение при установлении доброкачественности моИзобретение относится к молочной промышленности и может найти применение при установлении доброкачественности молока.

Целью изобретения является повышение точности.

При осуществлении способа отобран- . ную пробу молока делят на две равные части. Вносят оеактивы. В первой части пробы определяют значение массовой доли белка методами Кьельдаля или Дюма, или дефектометрическим. Во второй части пробы определяют значение массовой доли белка методом формального титрования, Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй часги пробы и значением массовой доли белка, определенным в первой части пробы. Факт раскисления молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0,13;4 массовой доли белка, „, SU „„1702303 А1 лока. Целью изобретения является повышение точности. Отобранную пробу молока делят на две равные части, вносят реактивы. В первой части пробы определяют значение массовой доли белка (МДБ) методом Кьельдаля или Дюма, или рефрактометрическим.

Во второй части пробы определяют значение МДБ методом формального титрования.

Устанавливают разницу между значением массовой доли белка во второй части пробы и значением массовой доли белка. определенным в первой части пробы. Факт раскисления молока устанавливают при значении установленной разницы не менее 0,13% массовой доли белка. 2 табл.

При повышении кислотности молока структура глобул казеина частично нарушается. Это нарушение структуры белка сохраняется вне зависимости от способа последующего раскисления молока.

При измерении массовой доли белка методом формольного титровгния при первом титровании в реакцию в тупает часть групп СООН, принадлежащих белку с нарушенной структурой. Вследствие зтого результаты второго титрования после добавления формалина получаются заниженными, т,е. занижается массовая доля белка, При измерении массовой доли белка рефрактометрическим методом, методом

Кьельдаля или Дюма вероятность раскисления молока не оказывает влияния на результаты измерения.

Если раскисление молока было проведено с помощью аммиака, результаты изме1702303 рения методамл Кьельдаля и Дюма оказываются завышенными, Сяедовательно, если viofloKQ подвергалось раскислению каким-либо способом, то результаты измерения массовой доли белка методом формольного титрования, с одной стороны, и методами рефрактометрии, Дюма или Кьепьдаля, с другой стороны, будут значимо различаться (т.е. различия будут выходить эа пределы суммарных погрешностей используемых методов). На практике это означает, что раскисление молока с 21 до 17 Т приводит к различи.о результатов измерения, равному 05% белка. Чем больше бь1ла кислотность молока до раскисления, тем это разли ие будет больше, Пример 1. Образец свежего молока

K = 18"Т подвеогают анализу на белок методами Кьельдапя, Дюма, рефрактометрическим методом, методом формольного титрования, Результаты исследования молока следующие: методам Кьельдаля 3, l7% белка, методом Дюма 3,168%, методом рефрактометрическим 3,2%, методом формального титрования 3,172%.

Методы далл приблизительно одинаковые результаты с максимальным различием 0,028% по белку, что лежит в пределах допустимых погрешностей методов, Пример 2, Образец свежего молока с кислотностью К =- 18 Т оставили в помец ении до достижения кислотности K =- 20 Т.

Затем в молоко внесли раствор гидроксида натрия до достижения кислотности К = 18 Т, Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты: методом Кьельдаля 3,1 белка, методом Дюма 3,12%, рефрактометрическим методом 3,1%, методом формол ьного титрования 2,9%

Факт раскисления молока недостоверен, так как различие результатов первых трех методов и метода формольного титрования - в пределах погрешности рассматриваемых методов.

Пример 3. Образец свежего молока с кислотностью К = 18 T оставили в помещении лаборатории на ночь, Анализ кислотности после этого дал результат 22 Т. 8 молоко внесли раствор гидроксида натрия додостижения кислотности К=18 Т, Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты: методом Кьельдаля 2,95% белка, методом Д ома 2,971%, 2,96% белка, 3,017%,, 20 г1, С вЂ” генеральные стандартные отклонения обоих способов, % белка;

d — разность измеренных массовых допей белка % белка

1 — значение критерия Стьюдента.

Различие достоверно, если t < 2,58, где

2,58 — значение критерия Стьюдента при числе степеней свободы = сю (i) и доверительной вероятности 0.9!, Такая высокая рефрактометрическил, методом 3,0%, методом формального титрования 2,68%

5 Первые три метода дали в пределах погрешности одинаковые результаты. Метод формольного титрования дал результат, заниженный не менее чем на 0,33%, Это указывает на то, что молоко было раскислено.

10 Пример 4. Образец молока кислотностью К = 180T оставили в помещении лаборатории на ночь, Анализ кислотности после этого дал результат 25 Т, В молоко внесли раствор гидроксида натрия до достижения

15 кислотности К == 18 Т. Анализ образца молока на белок различными методами дал следующие результаты: методом Кьельдаля методом Дюма рефрактометрическим методом 3,0%, методом формольного титрования 2,46%.

Первые три метода дали в пределах по25 грешности одинаковые результаты. Метод формольного титрования дал результат, заниженный не менее чем на 0,5% по белку, Это указывает на ro, что молоко было раскислено, 30 При измерении массовой доли белка способом формольного титрования возникает систематическая погрешность, значительно превышающая случайную погрешность этого способа. Идентифициро35 вать эту систематическую погрешность можно, измерив массовую долю белка каким-либо одним прямым способом (Кьепьдаля, Дюма, рефрактометрическим), не дающим подобной систематической по«О грешности. При этом достоверность различия MBccoBblx долей белка определяют по формуле.

7 3 (1)

45 п1 п2

+ где п1, п — число повторностей измерения, выполненного способом формольного титрования и каким-либо прямым способом со50 ответственно.

1702303 ЛЦ01 040 „0,0Й1 37

П)4 П2

Таблица 1 ло повторност

0,2

0 г 7

0 1г

L, 14

)),",4

0,13

0,13

0,23

0,21

Q )41

0,18

0,17

3

4

3

5

1 вероятность выбрана для того, чтобы не забраковать доброкачественное молоко, Согласно данным аттестации значения генеральных стандартных отклонений следующие; длл способа формольного титрования 0,102, для способов Кьельдаля и Дюма 0,037, для рефрактометрического способа 0,078.

С учетом этого формула для вычисления статисти )ески достовеоной p83HocTN приобретает следующий вид: для способов Кьельдаля и Дюма. для рефрактометрического способа;

2 8 ЛЛ1040 0,00608

Таким образом, при разном числе повторностей экспериментов минимальная статистически достоверная разность массовых долей белка приобретает различные значения (табл. 1). Об)цая тенденция при этом — снижение величины статистически достоверной разности при повышении числа повторностей, Увеличение числа —,)oíToðíîстей свыше 5 нецелесоооразно, Минимальная достовеоная разность при этом равна

0,13/. белка, что соответствует кислотности t9 T.

В производственнь,х условиях обычно п = п2 = 2, а способами Кьельдаля и Дюма не пользуются из-за большой трудоемкости, С этой точки зрения рассматривают данные примеров, приведенных в табл. 2.

Таким образом, в условиях производст5 ва можно установить факт раскисления молока, достигшего кислотности 22 Т, в условиях областной контрольной лаборатории (арбитражный анализ) — 19 Т. На практике чаще всего раскисляют молоко, 10 достигшее кислотности 22 "Т.

Формула изобретения

Способ установления факта раскисления молока. предусматривающий отбор пробы, внесение в нее реактивов и установ15 ление факта раскисления молока по коррелируюшему с ним показателю, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности, в качестве показателя, коррелирующего с фактом раскисления молока, ис20 пользуки значение массовой доли белка в молоке, при этом перед внесением реактивов пробу молока делят на две равные части, ) первой из частей значение массовой доли белка определяют методом Кьельдаля или

25 Д;ома, или рефрактометрическим, во второй части — методом формольного титрования, устанавливают разницу между значением массовой доли белка, определенным во второй части пробы, и значением массо30 вой доли белка, определенным в пеовой части пробь), а уста",oàëåíèå факта раскисления молока осуществляют по установле;.ной разности значений массовой доли бел ;;:... ричем молоко счита4сi ргскислен35 кы;.л при значении последней не менее

О, 1.> ), ) )=- co nA доли бел;;а

:" еличина достоверной разно . (бол ее) ьельдаль, Дюма ееракто

Е М

+— с,.ий

) 1702303

Таблица 2

Примечание; К - способ Кьельдаля, ФТ - способ формального титрования, Д - способ Дюма, Р - рефрактометрический способ.

Все опыты сделаны в двух повторностях, Составитель Н,Арцыбашева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор H.Påâcêàë

Редактор Л.Павлова

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4540 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5