Способ определения содержания примеси в веществах

 

Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ, в частности к способам определения содержания примеси в веществах. Целью изобретения является повышение чувствительности способа при определении содержания металлических включений в полупроводниковых материалах . Охлаждают предварительно нагретые исследуемое и эталонное вещества , помещенные в две ячейкм из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, и снимают зависимость дифференциального теплового потока от температуры или времени, а содержание примесей определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примесей . Толщину h термоэлементов, образующих стенки ячейки, выбирают из соотношения п2/2К гяц турист. где 1Яч - постоянная времени пустой ячейки; гкрист время кристаллизации инородной примеси: К - размерный коэффициент пропорциональности (К 1мм2/с). 1 ил. Ј

СОК.3 CCÃÑÒÑÌÕ

СОЦ114ЛИСТИЧЕСК,1Х

РЕСПУБЛИК (я) s G 01 N 25/02

ГОСУД4РСТВЕ Н1 1Ый КОК1ИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О

CO

Сл

C) (21) 4701526/25 (22) 06.06.89 (46) 0 .01.92. Бюл. 3Ф 1 (71) Омский государственный университет (72) l0.Б.Греков, Н.П.Дивин, А.Т.Шляхов и

Н.П.Ярославцев (53) 536.42(088.8) (56) У.Уэндландт. Термические методы анализа. — М.: Мир, 1978. с. 214-227.

Анатычук Л.И. Термоэлементы и термоэлектрические устройства, Справочник.—

Киев: Наукова думка. 1979, с, 587-589. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСИ В ВЕЩЕСТВАХ (57) Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ, в частности к спо обам определения содержания примеси в веществах. Целью изобретения является повышение чувствительности способа

Изобретение относится к физико-химическому исследованию веществ и может быть применено длг, определения содержания металлических включений в полупроводниковых материалах G целью контроля их однородности и управления технологией выращивания совершенных кристаллов.

Известен способ определения содержания прим си, включающий измерение разности температур в исследуемом образце и эталоне при непрерывном изменении температуры.

Недостатком данного способа является малая чувствительность (1;(, объемного содержания включений от обьема основного вещества), обусловленная низким быстродействием (tg > 10 с).

„, Ы,», 1704050 Al при определении содержания металлических включений в полупроводниковых материалах. Охлаждают предварительно нагретые исследуемое и эталонное вещества, помещенные в две ячейки из анизотропных элементов с термоэлектрическими свойствами, и снимают зависимость дифференциального теплового потока от температуры или времени, а содержание примесей определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примесей. Толщину h термоэлементов, образующих стенки ячейки, выбирают из соотношения h /2К - туч xp cx где Oav—

ПОСтОЯННаЯ ВРЕМЕНИ ПУСтОй ЯЧЕЙКИ; Г„РЯфт— м к л и ииин н йп им вре я риста л зац ород о р еси, К вЂ” размерный коэффициент пропорцио- З нальности (К = 1мм /с). 1 ил.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения содержания примеси, включающий измерение дифференциального теплового потока при непрерывном уменьшении температуры, при этом содержание примеси определяют по величине скачков на этой зависимости при кристаллизации примеси. 8 качестве теплол1ера использована спираль прямоугольной формы, вырезанная из кристалла висмута и прсдставляющая собой по существу батарею из анизотропных термозлементов (АТЭ). Использование такого тепломера позволяет исключить несущий контейнер и диэлектрические прокладки, Это пр:.1 прочих равных условиях дает увеличение быстродействия до 1.5 с при мини1704050 мально обнаруживаемой мощности 10 Вт.

Од! !ако чувствительность микрокалориметра остается недостаточной вследствие !низкогоо быстродействия (г!!ч QI1 с) в сравнении с малым временем кристаллизации приме- 5 си т.ри «10 с), и на уров!!е 10 j при-2 -з месь не обнаруживается.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения содержания л1еталлических включений в 10 полупроводниковых материалах эа счет повышения быстродействия ячейки.

На чертеже устройства представлена блок-схема для реализации способа. устройство для определения содержа- 15 !!ия примеси представляет собой дифференциальный микрокалориметр 1, содержащий ячейки 2 и 3, стенки которых ссстолт из ан !3ОIðorlíûx терMoçëåìåнтов

11.. -.исмутовых ЛТЭ. Толщина АТЭ выбира- 20

О. ° разной или менее 150 мкм, ч!о Обеспечивает быстродействие ячейки r,. 10 с

-з

И ВЫПОЛ!!ЕНИЕ УСЛОВИЯ

lI /2К = Гяч искрист г где гя! — посточнная времени пустой ячей- 25 ки;

Гкр !ст — ВРЕМЯ КРИСтаЛЛИЗаЦИИ ИНОРОД-!!Ой примеси;

К вЂ” размерный коэффициент пропорциО нал ьн ости, равный 1 MM /с.

Ячейки закрывают крышками — микроразьсмами 5 и 6, При этом ИТЭ, расположенные иа крышках 5 и 6, включаются

"Оследователь!!о с ЛТЭ, обгазуощими

;1,;!:!! 2 и 3, АТЭ, Отнссящ!!Ос.-. к одной !.;..-ОРНМЕ;РИЧЕСКОй Я"Е!!КЕ С КРЫШКОЙ, ы навстречу АТЭ, относ . öi;ìoII к д;угой! ячейке с крышкой, тем co-r; !м Обес;. - .,;! .;Ет 1 .-,;, г-.; e»li; - —,,;!Ый;-,-,;!Л! ИЗ|А;1; О . !с !е) !та! !,1 1, Гorye„ !! ь! и полость ,!О О I,I;:. I;.;,.;.1;е",.кого ядра 7 из мсдп. бразованная система усгановле!!д нд

1еплООС! !Оннике 0 через теплопереход 9 из

4!" трсхтонкостенных трубок. Нагреватель 10с теплог.ыл! экр Ом !врез резьбовое сседиIleI io соединяетсл с теплообмен!!иком 8. ,"..ля предотвращени» влиян !я L .r;póêà>o: ..:-.il среды, гдро 7 вместе с !а. реватслем .0 Ilãrieltlàåò=ÿ О i:О ;"у ах 11 il l2, т!е !пе- 50 !

3з > уp) Образ ца .Э1 e р5! Оот с:!Ою!О е ь!О

r.!ень-константа! .евой тср 1опары 13 ми!.рово",üтметром 14 (например Ф-30, Д .,", еренциальныii термоэлектрический с!.гi!ал с ИТЭ поступает на уси:.итель 15 (на. .pl ер ТГ.-1452) с последу!сщей записью эт го сигнала как функции температ ры (пги вре!лс!!!!) на Ос!!!.л",orp;.«ôo 16.

Процесс определения содержания примесей осуществляется следу!ощим образом.

Исследуемый образец 17 помещают в ячейку 2, в ячейку 3 помещают эталон 18.

Затем ячейки 2 и 3 закрывают крышками— микрораэьемами 5 и б, Запаивают кожухи

11 и 12, откачива!от систему до давления

10 2 мм рт.ст. Собранный микрокалориметр

1 погружают в криогенную х:идкость (жидкий азот) 19. Затем включают нагреватель

10, который нагревает ядро 7, содержащее ячейки с исследуемым и эталонным образцами до температуры, выше температуры плавления инородных примесей, например

130 (выбор конечной температуры разогрева диктуется технологическими причинами: рабочий интервал температур термоэлементов, использованный при монтаже установки припоя). После этого ядро 7

Охла>кда!От со скоростью 5 град/мин и производят запись дифференциального термоэлектрического сигнала с ЛТЭ, предварительно усиленного усилителем

15, как функцию температуры (или времени). . на осциллографе 16.

Количественная оценка включений на полученной эависйл1ости определяется по высоте скачков, которые образуются за счет выдегения энергии в момент кристаллизации включений галлия. Используя градуировочную титровальную кривую, построенную при измерении калиброванных образцов с различным и известным содержанием вкл!очсний, оценивают искомое содержа н ие вкл ючений.

Формула изобрете!!ия

Способ определения содержания примеси в веществах, заключающийся в

Охла::. дс!!! н предваригельно l<..ãðåòûx исслед е!!Ого и эталонного всщесгв, nor eо!енных в дDo ячейки из анизотропных элемeilтoe с тор ioэлект".. !ческ!!! i ссойствал!и и измерении- зависимости дифференциального теп",îoîãî потока от температуры или времени, по которой находят искомую величи !у, от л !1ч а ю щи и с я те!1, что, с цель|о повышения чувствительности способа при определснии содержания метслли !еских

DK;1Io Iå,!и!! в полупроеодникс:-;ых материалов, 1ол О! !. !!у термозлем оптов, Образ loIi1x сто! ки ячейки, вь!Г !ра!От !!3

СООТНОШЕНИЯ г

/2К !!ч гкг!. т где г!,ч — постояли ая Орел":.,!и г ейки;

,ри,1 — ВРЕМЯ КРИСтаЛГИЗаЦИИ ИНОРОДной примеси;

К вЂ” размерный коэффициент пропорциональности (К =- 1 мм /с).

1704050

Составитель С. 6еловодченко

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор H. Кучерявая

Редактор О. Хрипта

Производственно-издательский комбинат "Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 58 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5