Установка для определения физико-химических характеристик гетерогенного процесса

 

Изобретение относится к физикохимическому анализу, в частности к исследованиям эксплуатационных характеристик катализаторов в нефтехимической промышленности. Целью изобретения является обеспечение определения эксплуатационных характеристик катализаторов. Установка включает два проточных безградиентных реактора, один из которых снабжен колебательным механизмом, а другой реактор с тонким слоем катализатора - датчиком массы в виде кварцевой спирали и индукционным линейным измерителем. Информация об изменении веса и газовом анализе дает возможность точного определения характеристик процесса и газового анализа. 1 з.п. ф-лы. 5 ил. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (19) (11) А1 (51)5 Г. 01 11 30/02 25/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4658203/25 (22) 30.12.88 (46) 23.06,91. Бюл. Р 23 (71) Научно-исследовательский институт нефтехимических производств (72) P.Т.Бикбаев, Т.О.Ган, А.В.Балаев, К.М.Вайсберг, P.H.Ìàñàãóòoâ и Б.Ф.Иороэов (53) 543.544 (088.8) (56) Кутепов Б.И. и др. Полуавтоматическая установка для исследования кинетики окислительной регенерации эакоксованных катализаторов. Химическая промышпенность, 1984, Р 9, с. 53-54.

J, Therm. Anal. 1982, 25, 1) 1, с. 289-311. (54) УСТАНОВКА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ГЕТЕРОГЕ11НОГО ПРОЦЕССА

Изобретение относится к физико-химическому анализу и может бьп ь применено для исследования катализаторов, используемых в нефтехимии.

Целью изобретения является повышение точности определения эксплуатационных характеристик катализаторов.

На фиг.1 изображена блок-схема установки для определения эксплуатационных характеристик катализаторов; на фиг.2 — изменение компонентов реакционной смеси при определении регенерационных характеристик катализаторов каталитического крекинга; на фиг.3 — хроматограмма разделения смеси газов, получаемая программным устройством от хроматографа, которая со2 (57) Иэобретение относится к физико-.химическому анализу, в частности к исследованиям эксплуатационных характеристик катализаторов в нефтехимической промышленности. Целью изобретения является обеспечение определения эксплуатационных характеристик катализаторов. Установка включает два проточных беэградиентных реактора, один иэ которых снабжен колебательным механизмом, а другой реактор с тонким слоем катализатора — датчиком массы в виде кварцевой спирали и индукционным линейным измерителем. Информация об изменении веса и газовом анализе дает возможность точного определения характеристик процесса и газового анализа. t з.п. ф-лы. 5 ил. 1 табл. ответствует данным, изображенным на

mr.2, в момент времени,, равный 8 мин; на фиг.4 — информация, получаемая программньм устройством от масс-спек,трометра, которая соответствует данным, изображенным на фиг.2, в момент времени, равный 5 мин 30 с, на фиг.5кривая изменения веса от времени (a(:

1 от t), получаемая программным устройством от индуктивного преобразователя линейных перемещений.

Установка содержи 1 блок подготовки 1, связанный с первым беэградиентным реактором с колебательным механизмом 2, выход которого подключен к входам двух газовых анализаторов: хроматографу 3 и масс-спектрометру 4, 80 з 16580 программное устройство 5, выход которого связан с блоком подготовки. Кроие того, установка содержит проточный реактор 6, соединенный с индуктивным преобразователеи 7 линейных перемещений, выход которого подключен к входу программного устройства. Выходы газовых анализаторов 3 и 4 подключены к второму входу программного устройства 5, второй выход программного устройства связан с входом масс-спектро" метра 4, а блок подготовки соединен с входом второго проточного реактора 6.

Определение эксплуатационных характеристик катализаторов производится при одинаковых условиях в безградиентном проточном реакторе с колебательным механизмом с виброожиженныи слоем и проточном реакторе с тонким слоем. Исходная газовая смесь поступает одновременно в оба реактора, вступает в реакцию с исследуемым образцом катализатора и с выхода первого реактора с колебательным иеханизиом с виброожиженным слоем поступает параллельно на оба газовых анализатора. В результате взаимодействия исходной газовой смеси с образ30 цом катализатора во втором проточном реакторе с тонким слоем последний изменяет свою массу, в результате чего изменяет свой линейный размер кварцевая спираль, на которой подвешена корзинка с тонким слоем катализатора, что фиксируется индуктивным преобразователем линейных перемещений. Программное устройство запрашивает информацию о составе реакционной смеси иэ первого реактора с виброожиженным слоем катализатора через газовые анализаторы. Информация от хроматографа поступает в виде, показанном на фиг.Э, от масс-спектрометра в виде, показанном на фиг.4. Дискретность 45 анализа реакционной смеси с помощью хроматографа равна 4 мин (время одного анализа 4 мин), дискретность анализа реакционной смеси с помощью масс-спектрометра 10 с (вреия одного 50 анализа 1 с).. Быстродействие массспектрометра определяется настройкой его анализатора программным устройстством только на требуеиые компоненты реакционной смеси. Изменение компонен- 55 тов реакционной смеси во времени показано на фиг.2, где данные от хроматографа обозначены знаком "о", остальные данные принадлежат масс-спектрометру. Одновременно программным устройством записывается кривая изменения веса бГ от времени t от индуктивного измерителя линейных перемещений с дискретностью 10 с, информация поступает в виде, показанном на фиг.5 (время одного измерения 1 с).

Повышение точности определения характеристик достигается совместной обработкой данных об изменении состава реакционной смеси, получаемой с помощью соответствующих анализаторов, и изменении массы образца катализатора, получаемого с помощью индуктивного преобразователя линейных перемещений. Данные фиксируются в строго определенные промежутки времени.

Определение глубины регенерации с помощью предлагаемой установки проверено при окислительной регенерации эакоксованных катализаторов каталитического крекинга и гидрокрекинга. В таблице представлены основные диапазоны изменения концентраций составных компонент реакционной смеси, изменение массы образца катализатора и погрешности их определения. Масса образца катализатора в реакторе с виброожиженным слоем составляет 2 г, в проточном реакторе 80 10 г, Погрешность измерения концентраций компонентов газовой фазы в основном определяется точностью масс-спектрального анализа. Известно, что массспектроиетр является сравнивающим прибором, т.е. его точность определяется погрешностями имеющихся калибровочных смесей. Типовые погрешности калибровочных смесей даны в таблице в графе "Погрешности определения до обработки" (кроме диоксида серы, по данной компоненте калибровочные смеси отсутствуют).

Глубина регенерации эакоксованных катализаторов каталитического крекинга определяется с максимальной погрешностью по оксиду углерода (диоксид серы в составе газовой реакционной смеси отсутствует). Используя аналитические зависимости, переводят изменение концентраций компонент реакционной смеси в изменение массы образца катализатора. Указанная погрешность уменьшается с 0,8 до 0,27..

В случае регенерации эакоксованных катализаторов гидрокрекинга с максимальной погрешностью определяет-1 ся диоксид серы (оксид углерода в

1658080

1омпоненты

Основной диапазон иэменеПогрешность определения до обработки

Погрешность. определения после обработки ния

Кислород

10-211

0,2

0,2

Диоксид углерода

5-157.

1-10Х

1-10Х

0,2

0,2

Оксид углерода

Диоксид серы

0,8

0,2

0,8

0,2

Иасса образца в проточном реакторе

0,03 r

0,001

0,001 составе реакционной смеси отсутству- целью повышения точности определения ет). По аналогичным аналитическим эа- эксплуатационных характеристик катависимостям указанная погрешность лиэаторов, она снабжена дополнительуменьшается с 0,8 до 0,2X.. ной газовой линией с вторым проточ1 ным реактором, в котором установлен формула изобретения датчик измерения массы, причем оба

1. Установка для определения физи- реактора выполнены безградиентными, ко-химических характеристик гетеро- а первый снабжен колебательным меха-, генного процесса, содержащая газовую 10 ниэмом. линию, включающую блок подготовки ra- 2, Установка по п.1, о т л и— зов, проточный реактор с датчиком из- ч а ю ц а я с я тем, что датчик измерения массы, два параллельных газо- мерения массы выполнен в виде кварцевых анализатора и программный блок, вой пружины с индуктивным преобразоотличающаяся тем, что, с 15 вателем линейных перемещений.

Состав газовой фазы, основной диапазон изменения концентраций компонент в реакторе с виброожиженным слоем, изменение массы образца в проточном реакторе с тонким слоем и погрешности их определения

О С83

ro

4 d 216 %64 Ю 1(мцн3

Фиг.2

gQ xlg 3

Ф д 12 И И Â1 1Слцн3

Фиг.5

Составитель Л.Жаркова ,Редактор Т.Иванова Техред M. Ìîðãåíòàë ° Корректор, И.Самборская

Заказ 2432 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101