Способ изготовления керамики

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)s С 04 В 35/10

ГОСУДАРСТВЕ -1НЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4686025/33 (22) 27,04.89 (46) 07.11.91. Бюл. М 41 (71) Марийский политехнический институт им.А.М, Горького (72) Н.M.Ñêóëêèí и О.Н.Афонов (53) 666.763 (088.8) (56) Батыгин В,M., Метелкин И,Н„Решетников А.M. Вакуумная керамика, и ее спаи с металлами, — М.: Энергия, 1973, с.408, (54) СПОСОБ ИЗГО ГОВЛЕНИЯ КЕРАМИКИ (57) Изобретение относится к производству метэллокерамических корпусов микросхем, а именно к контролю и регулированию реИзобретение относится к производству металлокерамических корпусов микросхем, а именно к контролю и регулированию режимов технологи еского процесса обжига, Целью изобретения является уменьшение числа дефектных корпусов микросхем, выполненных из керамики ВК 91-2.

Уменьшение числа дефектных изделий проводится путем корректировки режимов спекания керамических плат для корпусов микросхем. Критерием качества служит соответствие ТУ изделий, прошедших климатические испытания при 56 С, влажности

98, в течение 1000 ч. Регулировку температуры осуществляют путем ее изменения в тачке максимума в диапазоне 1510-1540 С, влажности — в диапазоне 15-30 С по точке росы и интервала толкания поддона с изделиями 20-40 мин. Границы диапазонов выбирают из соображений. величины брака по .0,» 1689356 А1 жимов технологического процесса обжига. .: целью уменьшения числа дефектных изделий корпусов микросхем, выполненных из керамики В К 91-2, контроль процесса спекания керамики на основе оксида алюминия с добавками, снижающими гигроскопичность, осуществляют путем регистрации максимума высоты пика рентгеновской дифракции анортита в спеченной керамической плате и по результатам контроля производят повышение температуры или времени спекания или снижение влажности в печи спекания в пределах технологических допусков до прекращения уменьшения максимума рентгеновской дифракции анортита. другим его видам (деформация и т.д.), по значениям производительности оборудования и т.п, Опыты проводят на керамике марки ВК

91-2. Исходный состав шихты материала следующий, мас.%:à -глинозем около 90; оксиды кальция, кремния, магния и циркония соответственно около 2; 3; 1 и 1, При внесении изменений в технологический процесс, способных повлиять на качество изделий, при поступлении новой . партии глинозема, при переходе на новую марку этого и других сырьевых материалов и их смесей изготавливают пробную партию изделий. Исходный режим печи остается неизменным. После спекания изделий регистрируются дифракционные пики анортита.

Пик анортита с максимумом дифракции при угле 28 берется в качестве контрольного, .

При регулировании режимов печи сначала

1689356

Уменьшение времени спекания (интервала толкания пакетов) увеличивает процент дефектных изделий на 7-10 (,.

Испытания проводят на изделиях типа

ОК-7 (размер 30 х 15х 2,5 мм). Проверочные испытания на изделиях размеров 50 х15х 2,5 мм дают увеличение процента дефектных х10 х 1,5 мм процент дефектных не превосходит 4,ь.

Составитель А.Федотов

Техред M.Mîð åíòàë Корректор С,Черни

Редактор Н,Гунько

Заказ 3785 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР l13035, Москва, Ж-З5, Раушская наб., 4/5

"Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Производственно-издательский комбинэ увеличивается температура в точке максимума, Начинается диапазон ее изменений с.

1510 С и заканчивается температурой, когда прекратится снижение высоты центрального пика анортита, либо при появлении отклонений в других пара метрах качества изделий, например наблюдается припекание изделий к подставкам при 1550 С, Продолжается уменьшение центрального пика путем регулирования времени спекания, Для этого в допустимых пределах ускоряют нагрев и спад, удлиняя, тем самым, зоны температурного максимума, во вторую очередь замедляют скорость движения изделий через печь, так как эта сказывается на производительности печи. После каждого цикла регулировки с помощью дифрактометра контролируют высоту пика дифракции. Окончание регулировки происходит па тем же критериям, что и окончание изменений в температуре, Третьим регулируемым параметром является влажность.

Предлагаемый способ регулирования используют для контроля и управления режимом спекания керамики ВК 91-2, апробируется на черной керамики того же состава, но с добавками окиси хрома (черная окраска).

Экспериментально установлено, что увеличение влажности при значениях точки росы от 10 до 35 С ведет к монотонному снижению коррозионной связи, приращения влажности и прирашения процента дефектных изделий; для партии из 100-200 шт, изделий дает коэффициент корреляции порядка 0,6 и выше. При точке росы ниже 25 С вЂ” дефектных иэделий 1-2;ь, при точке росы

30 C — дефектных изделий 2-5, при тачке росы 35"С вЂ” дефектных изделий 5-10 Д.

Нарастание температуры оценивают по числу дефектных изделий на 1-2 этажа пакета к числу дефектных изделий на 5-7 этаже восьмиэтажного пакета. (Ранее установлено, что разница температур между этими этажами составляет порядка 20 С), Разница в проценте дефектных изделий спеченных на верхних и нижних этажах ссставляет 2-5, Причем„эта разница нарев стает с увеличение влажности. изделий на 1-2 этаже при точке росы 35 С до 100 Р. На иэделиях малого габарита 10

Соотношение высот пиков дифракции анортита при угле дифракции 20 = 28 составляет для температуры точки росы

15 35:30:25:20ОС высоты пиков соотносятся кэк

2;1,7:7;1,5,1, для нарастающего номера этажа (нарастающей температуры) 2:7 высоты пиков соотносятся как 1,5;1,2, для нарастающего как 1:2 времени толкания высоты пи20 ков падают как 1,5:1,2 (увеличение времени толкания вдвое оказались идентичным перемещением изделий с нижних этажей на верхние).

Изобретение позволяет скомпенсиро25,вать нестабильность свойств сырьевых материалов нерегистрируемую в процессе входного контроля. Такая нестабильность характера, например, для многих сортов отечественного и импортного глинозема.

30 Формула изобретения

Способ изготовления керамики преимущественно для корпусов микросхем, включающий введение в керамическую массу на основе оксида алюминия добавок, снижаю35 щих гигроскопичность, формование, спекание, контроль качества и регулирование технологических параметров, отличающийся тем, что, с целью уменьшения числа дефектных корпусов, выполненных из ке40 рамики ВК-91-2, осуществляют контроль содержания анортита в стеклофазе путем регистрации максимума высоты пика рентгеновской дифракции спеченной керамики и при достижении максимума повышают

45 температуру или время спекания или снижают влажность в печи в пределах технологических допусков до прекращения уменьшения высоты пика рентгеновской дифракции, 50