Способ выявления дефектов структуры поверхности алюминия

Авторы патента:

G01N27/26 - путем определения электрохимических параметров; путем электролиза или электрофореза (определение коррозионной стойкости G01N 17/00; путем разделения на составные части с использованием адсорбции, абсорбции или подобных процессов или с использованием ионного обмена, например хроматографии G01N 30/00; иммуноэлектрофорез G01N 33/561; электрохимические процессы и аппараты вообще B01J; стандартные элементы H01M 6/28)

Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов реактивов для выявления методами оптической , сканирующей электронной туннельной микроскопии микроповреждений изделий, подвергнутых различного рода нагрузкам , в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии. Целью изобретения является расширение области применения способа за счет увеличения количества типов анализируемых дефектов. Цель достигается электрохимической обработкой механически подготовленного шлифа алюминия в электролите, содержащем хлорную и уксусные кислоты и воду, где вода выполняет функцию деполяризатора, причем электрохимическая обработка включает полировку со снятием окисла, хемосорбцию на энергетических неоднородностях и удаление признаков хемосорбции с образованием ямок травления/ Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (и)з G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (2 1-) 4636143/25. (22) 12.01.89. (46) 07.02.92. Бюл. N. 5 (71) Институт теплофизики СО АН СССР (72) А.Э. Верте (53) 543.25 088.8(088.8) (56) Пшеничников Ю.П. Выявление тонкой структуры кристаллов. M.: Металлургия, 1974, с. 528.

Baranova G.Ê. On Role of Surfacl Oxides

in the Processes of Metal"Etchiny."Ðhós.

Status Solidi" 1983, Ч(а)79, М 1,.pk9-И2..

Заявка ЕР N. 0070124, кл, 6 01 N27/56,,1983. (54) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВ

СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТИ АЛЮМИНИЯ, (57) Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов

Изобретение относится к металлографии и найдет применение-при исследовании и разработке способов и составов реактивов для выявления методами оптической, сканирующей электронной, тунельной микроскопии микроповреждений,изделий, подвергнутых различного рода нагрузкам (механическим, электромагнитным, тепловым), в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии.

Не существует прямых способов выявления всех типов энергетических неоднородностей алюминия, связанных с дефектами в макрообласти исследуемой поверхности.

Известен способ выявления линейных дефектов. вЂ” дислокаций, представляющих частный случай энергетической неоднородности(ЭН), включающий избирательное хи„, . Ж„„1711062А1 реактивов дгя выявления методами оптической, сканирующей электронной туннельной микроскопии микроповреждений изделий, подвергнутых. различного рода нагрузкам, в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии. Целью изобретения является расширение области применения способа за счет увеличения количества типов анализируемых дефектов.

Цель достигается электрохимической обработкой механически подготовленного шлифа алюминия в электролите, содержащем хлорную и уксусные кислоты и воду, где вода выполняет функцию деполяризатора, причем электрохимическая обработка включает полировку со снятием окисла, хемосорбцию на энергетических неоднородностях и удаление признаков хемосорбции с образованием ямок травления.. мическое травление (ИХТ). Наиболее персаа 1 пективным представляется способ сканирующей тунельной микроскопии (СТМ),", 4 нашедшей пока ограниченное применение в силу малых размеров поверхности, доступной наблюдению. и исследование воз- С) можно проводить в условиях высокого О вакуума на объектах, свободных от оксида, Обладая высокой разрешающей способностью(на атомарном уровне) СТМ, дополненная предлагаемым способом выявления ЭН значительно расширяет область применения.

Известен способ выявления ЭН, связанных с линейными дефектами.

Неоднородности, связанные с дислока-. циями, вакансиями, ступеньками, примесями, этим способом невозможно. обнаружить, 17110б2

Наиболее близким. техническим решением к изобретению является способ обнаружения и определения количества дефектов структуры металлов, Образец помещают в электролит, электрохимически удаляют оксидную пленку, определяют изменение электрохимического потенциала, по величине которого судят о наличии дефектов.

Недостатком известного способа явля.ется малое количество типов определяемых дефектов структур.

Цель изобретения вЂ” расширение области применения способа за счет увеличения количества типа анализируемых дефектов.

Указанная цель достигается тем, что в способе выявления энергетических неоднородностей поверхности алюминия, заключающемся s помещении подготовленного механической полировкой шлифа в трехкомпонентный раствор и создании условий протекания злектрохимических реакций в режиме полировки, согласно изобретению в качестве дополнительного активного компонента и деполяризатора используют воду, а процесс растворения окисной пленки и ее полное исчезновение контролируют па ростутока при неизменной величине напряженности электрического поля, которое затем кратковременно выключают на десятые доли секунды для создания условий избирательной хемосорбции в придефектных областях и последующей их фиксации ямками, образующимися в окрестности дефектов при удалении продуктов реакций адсорбата с металлом во время последующего кратковременного, на 0,2 с, включения источника электрического поля напряжением меньше используемой величины в режиме полировПри кратковременном отключении источника создаются условия; обеспечивающие локальный (избирательный) характер адсорбции окрестностью дефекта поверхности одной или нескольких компонент. вещества прианодного слоя, образующих с материалов объекта исследований легко . удаляемые соединения, растворяющиеся во время последующего кратковременного включения источника электрического поля, длительностью, достаточной только для растворения образовавшихся соединений.

Избирательный характер адсорбции обусловлен неоднородностью распределения электронной плотности в окрестности дефектов, непосредственно связанной с заполненностью поверхностных состояний, различающихся в окрестности дефектов плотностью распределения, размещения по уровням, спектром энергий, вероятностью заполнения от состояний в бездефектных областях.

Один иэ основных признаков способа

ИЭТ вЂ” возможность его осуществления при переходе из режима - электрохимической полировки к избирательной адсорбции путем кратковременного отключения источника электрического поля с последующим кратковременным включением источника в электрическую цепь ячейки, обеспечивающей ее питание напряжением, меньшим исходной величины, используемой при полировке. При повторном включении,происходит растворение продуктов взаимодействия адсорбата с Металлом окрестности дефектов. В результате этой операции в каждой локальной области ядра дислокации должна появиться ямка,.фиксирующая место ее выхода на поверхность шлифа. Все три операции вЂ” электрохимическая полировка, переход к избирательной хемосорбции и злектрохимическое растворение образовавшихся соединений в окрестности ядра дислокации вЂ” происходят последовательно во времени и без удаления исследуемого изделия из электрохимической ячейки, поэтому раствор должен обеспечивать высокое качество шлифа при электрополировке и в то же время хорошо воспроизводимую картину распределения дислокаций по поверхности шлифа, Этим требованиям отвечает раствор, для которого основными ингредиентами взяты хлорная кислота квалификации х,ч. в количестве 372 мл, с плотностью y = 1,545 г/см, уксусная кислота-растворитель кваэ лификации о.с.ч., у = 1,052 г/см в количе-. з стве 628 мл, в качестве деполяризатора и вещества, управляющего скоростью растворения образующегося на аноде оксида, используется вода (бидистиллат) в количестве

75 мл. Количество растворенного алюминия не более 0,4 г/л. Объемные доли компонент взяты при Т = 293,15 К.

ЭН, связанные со ступеньками, вакансиями и примесями, выявляются таким же образом, только временной интервал прерывания тока для избирательной адсорбции меньше 0,3 с и колеблется в зависимости от вида дефекта, Также меньше 0,2 с интервал повторного включения для растворения продуктов реакции, Способ выявления энергетических неоднородностей относительно чисто физических приемов исследования свойств поверхности прост в осуществлении и позволяет извлечь информацию, частично теряемую при применении рентгеновских дифрактометров, просвечивающей элект- . ронной микроскопии. Сочетание предлагае1711062

Составитель А.Щитов

Техред M.Moðãåíòàë

Редактор В.Данко

Корректор О.Кравцова

Заказ 335 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул. Гагарина, 101 мого способа со сканирующей электронной и тунельной микроскопией; по-видимому, позволит получить сведения, недоступные .n0 отдельности для указанных способов, и в сочетании с автоматизацией процесса 5

ИЭТ, вероятно, найдет широкое применение в современной технике и научных исследованиях поверхности. 8 экономическом аспекте предлагаемый способ значительно дешевле физических способов- исследова- 10 ния и окажется намного доступней для широкого круга испытателей, Количественное . сравнение экономических затрат сравниваемых способов проводить преждевремен- . но, поскольку здесь предлагаемый может 15 оказаться гораздо дешевле при его технической доработке.

Формула изобретения Способ выявления дефектов структуры поверхности алюминия,-включающий наложение положительного потенциала на по-. груженный в электролит образец, удаление оксидной пленки и опрвделение дефектов структуры, отличающийся тем, что, с целью расширения области применения способа за счет увеличения количества типа аналйзируемых дефектов; образец предварительно механически полируют, в после удаления пленки оксида уменьшают на 0,200;35 с величину потенциала с последующим ее увеличением до образования ямок травления на поверхности образца; по которым определяют дефекты структуры,

Похожие патенты:

Нитратомер // 1711060

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к средствам потенциометрического контроля за содержанием нитрат-ионов в водных растворах, и может быть использовано в пищевой промышленности , агрохимии, почвоведении и при научных исследованиях

Электродиализный аппарат // 1710090

Устройство для электрофореза в вертикальном блоке геля // 1707521

Устройство для электрофореза в вертикальном блоке геля // 1707520

Изобретение относится к устройствам для электрофореза высокомоле- .кулярных соединений в полиакригамид-- ном геле и направлено нл уменьшение массогабаритных показателей при обеспечении достаточной надежности и высокой разрешающей способности устройства

Устройство для измерения концентрации атмосферного озона // 1705728

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к устройствам, предназначенным для использования в качестве озонного датчика метеорологических радиозондов

Устройство для микроэлектрохимических исследований эдс // 1704054

Изобретение относится к области исследования материалов путем определения электрохимических параметров и может быть использовано в стекольной промышленности для исследования ЭДС концентрационных цепей, составленных из силикатных расплавов и платиновых электродов, в электрохимии солевых расплавов и водных растворов

Устройство для инверсионно-хронопотенциометрических измерений // 1696989

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в аналитических приборах на основе инверсионной хронопотенциометрии

Способ определения концентрации красителя в светорассеивающих растворах // 1695214

Изобретение относится к контролю содержания красителей в продуктах производств , в частности к определению степени очистки сточных вод, и может быть использовано в лакокрасочной, химической, текстильной и др

Способ электрофоретического анализа нуклеиновых кислот и устройство для его осуществления // 1693514

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа нуклеиновых кислот, в частности к методу электрофоретического анализа первичной структуры (секвенирования) ДНК или РНК и найдет применение в молекулярно-биологических исследованиях, биотехнологии, медицине и сельском хозяйстве

Устройство для приложения постоянного электрического поля к электролиту рабочей части ячейки // 1689837

Изобретение относится к области электрокинетических или электрохимических процессов анализа или получения веществ

Способ определения нитрит-иона в растворе // 2105296

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Способ определения мышьяка (iii) // 2105297

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Способ измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током // 2106620

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Способ получения активированных кислого и щелочного растворов // 2108300

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека

Способ адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений // 2114424

Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов

Способ определения потенциала поверхности // 2119157

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Полупроводниковый материал для адсорбционных сенсоров низкомолекулярных органических соединений и способ его изготовления // 2119695

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов

Электрохимический датчик концентрации водорода в газовых и жидких средах // 2120624

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде // 2126965

Устройство для анализа воды // 2132049