Способ очистки отработанной серной кислоты

 

Изобретение относится к очистке серной кислоты и может быть использовано длярегенерации травильной жидкости на основе серной кислоты, используемой при переработке печатных плат в злектрохиму»- ческой промышленности. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса при очистке травильной кислоты - отхода обработки печатных плат. Очистку отработанной кислоты от ионов металлов и органических примесей осуществляют путем фильтрации ее через углеродный материал - иглопробивной нетканый материал "Войлокарб" ТУ 6-12-0104056-88 с последующей обработкой перекисью водорода. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 В 17/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4728509/26 (22) 14.08.89 (46) 15.02:92. Бюл. М 6 (71) Минское производственное объединение вычислительной техники (72) А.Д,Пещенко, Л,И.Повароэнюк, Д.И.Клевченя и В;И.Зубков (53) 6,61.254 (088.8) (56) Патент ФРГ М 1124024, кл, 12 I 17/92, 1962, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к очистке серной кислоты и может быть использовано для

Изобретение относится к очистке серной кислоты и может быть использовано для регенерации травильной жидкости на оснаве серной кислоты, используемой при обработке печатных плат в электротехнической промышленности.

Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса при очистке травильной кислоты —.отхода обработки печатных плат.

Способ осуществляют следующим. обрезом.

Используемая в качестве травильной жидкости при изготовлении печатных плат. отработанная серная кислота загрязнена остатками смол, входящих в качестве связующего в состав стекпотекстолита, коллощ -. ными частицами и ионами металлов. .В качестве сорбента используют углеродный материал — иглопробивной нетканый материал "Войлокарб" ТУ 6-120104056-88 производства светлогорского.за вода искусственного волокна, который,, Я2,, 1712304 А1 регенерации травильной жидкости на основе серной кислоты, используемой при переработке печатных плат в злектрохимической промышленности. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса при очистке травильной кислоты— отхода обработки печатных плат. Очистку отработанной кислоты от ионов металлов и органических примесей осуществляют путем фильтрации ее через углеродный материал — игпопробивной нетканый материал.

"Войлокарб" ТУ 6-12-0104056-88 с последующей обработкой перекисью водорода.

4 табл. применяется в производстве углепластиков, толщиной 5 мм. Материал предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при 500 С в токе влажного азота в течение 5 ч. После активации материал обладает удельной поверхностью до 2000 м /г. Активированный материал "Войлокарб" послойно загружают в адсорбер, уплотняют и пропускают через него отработанную сернУю кислоту с объемной скоростью 1 — 5 ч . При этом ионы металлов, коллоидные частицы и другие примеси, присутствующие в кислоте. адсорбируются на углеродном волокне, Затем кислоту обрабатывают перекисью водорода. При этом кислота осветляется вследствие окисления веществ, восстанавливающих КМп04.

ll р и м е р 1. Материал "Войлокарб" толщиной 5 мм предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при 500 С в течение 5 ч в токе азота,, насыщенного водяными парами, с обьем1712304

I ной скоростью 1 л/4, Активированный материал послойно загружают в адсорбер (8 слоев) и пропускают через него отработанную серную кислоту с концентрацией основного вещества 94% со скоростью 5 ч при комнатной температуре, После адсорб. ции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет Г1 по шкале цветов Бондарцева вследствие присутствия в ней растворенных смол, подогревают до 120 С и обрабатывают перекисью водорода в соотношении

40;1 при перемешивании. Через 3 мин после добавления перекиси водорода кислота обесцвечивается до соломенно-желтого цвета Л2, причем при остывании цвет становится еще светлее, Опалесценция отсутствует.

В табл.1 привеДены результаты испытания регенерированной серной кислоты на соответствие ГОСТ 667-73.

В табл,2 приведен элементарный состав сухого остатка после прокаливания при

800 С исходного и отработанного материалов "Войлокарб" да и после пропускания

20 л отработанной серной кислоты через адсорбер (по результатам змиссионного спектрального анализа).

Пример 2, Материал "Войлокарб" толщиной 5 мм предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при 500 С в течение 5 ч в токе газа, насыщенного парами воды, с объемной скоростью 1 л/ч. Активированный материал послойно загружают в адсорбер (8 слоев) и пропускают через него отработанную серную кислоту (концентрация основного вещества 94%) с объемной скоростью 5 ч

-1 при комнатной температуре в количестве

20 л, После адсорбции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет Г1, обрабатывают перекисью водорода в соотношении 100:3 при перемешивании без подогрева, В обьеме начинается выделение пузырьков озона. Через 24 ч кислота приобретает абрикосово-желтый цвет Д2. Через 48 ч кислота становится светлее — соломенно-желтого цвета Л2, При этом продолжается выделение пузырьков озона. Через 8 сут выделение газа прекращается, а кислота становится почти бесцветной, с легким зеленоватым оттенком. Опалесценция не наблюдается, Элементный состав сухого остатка после прокаливания отработанного и исходного материалов "Войлокарб" приведен в табл.3.

: Пример 3. Материал "Войлокарб" толщиной 5 мм предварительно активируют путем нагрева его в кварцевой трубчатой печи при 500 С в течение 5 ч в таке влажного азота с объемной скоростью 1 л/ч.

Активированный материал послойно загружают s адсорбер (6 — 8 слоев) и пропускают через него отработанную серную кислоту.(концентрация основного вещества 94%) с объемной скоростью 5 ч при комнатной температуре. После адсорбции кислоту, имеющую темно-пурпуровый цвет

Г1, обрабатывают перекисью водорода в соотношении 20:3 без подогрева, В течение 3 — 5 мин кислота приобретает светлый соломенно-желтый цвет Л2, становясь впоследствии бесцветной. В табл,4 представлен элементный состав сухого остатка после прокаливания исходного и отработанного материалов "Войлокарб", с помощью которого было очищено 20 л отработанной серной кислоты, Пример 4. 50 см активированного з угля в виде гранул помещают в адсорбер и пропускают через него отработанную серную кислоту при комнатной температуре с начальной объемной скоростью 1 ч .

Первые 100 см серной кислоты после адсорбера очищены OT примеси коллоидных частиц. После пропускания 200 см кислоты объемная скорость через адсорбер резко падает (до 0,1 ч ) a результате разрушения гранул активированного угля. Элементный состав примесей соответствует примеру 3.

Таким образом, примеры 1 - 3 осуществления данного способа показывают, что предлагаемый углеродный материал является химически устойчивым к действию концентрированной серной кислоты в течение длительного времени; что исключает необходимость разбавления исходной кислоты до 200/ и последующего концентрирования ее, как по прототипу, и тем самым упрощает процесс.

Вместе с тем, пример 4 показывает, что активированный уголь непригоден для осуществления предложенного способа регенерации отработанной серной кислоты, так как механическая прочность его гранул невелика, они размокают и разрушаются до мелкодисперсного состояния, забивая адсорбер, вследствие чего его пропускная способность падает, Способ позволяет также сократить время обработки кислоты перекисью водорода с 10мин до 10 с.

Формула изобретения

Способ очистки отработанной серной кислоты от. Ианов металлов и .органических примесей, включающий фильтрацию ее через углеродный материал и обработку перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации

1712304

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4 процесса при очистке травильной кислоты — отхода обработки печатных плат, в качестве углеродного материала используют иг- . лопробивной нетканый материал "Войлокарб", а обработку кислоты перекисью водорода проводят после стадии фильтрации.