Способ дифференциально-термического анализа

 

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, в частности к способам дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ - достигается тем, что измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образцов сравнения. 1 ил., 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 25/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4439572/25 (22) 08.04.88 (46) 23.03.92, Бюл, М 11 (75) В,В,Севриков и В,И.Романов и Е.Ф.Григорьев (53) 536.42(088.8) (56) Grewer Т. Zur Selbstentzundung von

abgelagertem Staub-staub-Reinh der Luft, 1971, Bd 31, N 3,,S. 97 — 101, Авторское свидетельство СССР

Nã 522460, кл, G 01 N 25/00, 1974. (54) СПОСОБ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к способам термического анализа вещества и может. быть использовано для исследования процессов, происходящих в веществе (твердом, дисперсном, жидком) при непрерывном нагревании или охлаждении, в различных областях науки и техники (физика, химия, металлургия).

Известен способ измерения температуры образцов в центральных частях исследу емого образца и термически нейтрального образца и нахождения разности их температур.

Недостатком способа является погрешность, входящая в результаты измерения температуры за счет различия теплофизических характеристик исследуемого и сравниваемого образцов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ дифференциально-термического анализа, заключающегося в нагреве

„„5U„„1721487 А1 (57) Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, в частности к способам дифференциально-термического анализа. Цель изобретения — повышение точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ — достигается тем, что измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образцов сравнения, 1 ил., 2 табл. исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними.

Недостатком способа является погрешность, входящая в результаты измерения температур эа счет различия теплофизических характеристик исследуемого и сравниваемого образцов (плотность, теплопроводность, гранулометрический состав, 4 температуропроводность). Помимо этого, термически нейтральные образцы сравнения (например кварц или графит) также ф, имеют различные теплофиэические харак- С)0 теристики. 4

В известном способе помещенные в одинаковые по размеру и геометрической форме камеры образцы нагревают или охлаждают через стенки камер. Температуру замеряют в центре образцов. К моменту проявления эндотермического или экзотермического эффекта исследуемого образца. температура в центре исследуемого образца отличается от температуры в центре эта1721487

55 лонного образца, так как образцы имеют различные теплопроводности, плотности, гранулометрический состав и другие. Эта разность температур является источником погрешности при дальнейшем измерении теплового эффекта, которая увеличивается . с увеличением скорости разогрева образцов.

Цель изобретения — повышение точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу дифференциально-термического анализа, заключающемуся в нагреве исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними, измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образца и эталона.

На чертеже приведено устройство для осуществления, Исследуемый образец помещают в кам „-у 1, образец сравнения — в камеру 2.

Те,ипературу поверхности камеры образца измеряют термопарой со спаем 3, температуру в центре исследуемого образца — термопарой со спаем 4 так же, как и в образце сравнения. Термопары исследуемого образца подключены к мосту 5, термопары эталонного образца — к мосту 6, Выходы мостов 5 и 6 подключены к мосту 7. На выходе моста 7 имеется регистрирующий прибор 8. Камеры с образцами помещены в калориметр 9, нагревательный или охлаждающий элемент которого не указан, Способ реализуется следующим образом, Мостом 5 измеряют разность температур в центре и на поверхности исследуемого образца, мостом 6 — разность температур в центре и на поверхности эталона. Отличие температур нагрева в центре образцов, имеющих различные теплофизические характеристики до проявления эндотермических или экзотермических эффектов при различных скоростях нагрева или охлаждения фиксируют мостами 5 и 6. Мостом 7 компенсируют эту разность, приближая теплофизические характеристики эталонного образца к исследуемому, чем достигается повышение точности температурных измерений по предлагаемому способу. Проявленные термические эффекты исследуемых

40 образцов в сравнении с термически инертными образцами фиксируют всем измерительным комплексом, Пример. Образец сравнения кварцевый песок с плотностью 1350 кг/м, теплоемкостью 730 Дж/кг град., и исследуемый образец, предварительно высушенный в шкафу при 80 — 100 С в течение 24 ч, помещают в цилиндрические камеры для исследуемого и сопоставляемого образцов размерами 40 х 80 мм. Плотность засыпки исследуемого материала 0,6 — 0,8 г/см, Каз меры разогревают в воздушном термостате, Измерительные термопары размещают в центре и на стенках камер. Подъем температуры ведут блоком управления в режиме непрерывного нагрева со скоростью 0,5, 0,75, 1,0, 1,5, 3 град/мин. Температуру регистрируют потенциометром КСП-4.

Исследуемый образец — пищевая мука.

Данные критической температуры самовозгорания пищевой муки, усредненные из 50 анализов, приведены в табл.1.

Данные измерений температур между центром исследуемого образца (например, торф Штуровского месторождения, мука пшеничная, мука древесная, мука травяная, шрот хлопковый, жмых подсолнечный), образца сравнения (кварц) и стенкой камер при подъеме температуры, равной 1,5 град/мин сведены в табл.2.

Способ позволяет вдвое снизить погрешность анализов за счет различия теплофизических характеристик исследуемого образца и образца сопоставления, найти оптимальное время, необходимое для разогрева образца до критических условий путем измерения плотности потока температуры через стенку камеры при регистрации теплового эффекта в исследуемом образце, Формула изобретения

Способ дифференциально-термического анализа, заключающийся в нагреве исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ, измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образца и эталона.

1721487

Таблица 1

Таблица 2

Составитель Т.Горчакова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А.Осауленко

Редактор Н.Рогулич

Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 948 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5