Способ получения ниобата лития

 

Изобретение относится к способу получения ниобата лития и позволяет упростить процесс. Порошок пентахлорида ниобия растворяют в концентрированной уксусной кислоте при 80-95°С в течение 25-30 мин. После полного растворения пентахлорида ниобия раствор выдерживают в течение 25- 30 мин и в раствор загружают при перемешивании барботажем карбонат лития. Полученную смесь упаривают до вязкого состояния и прокаливают. Получают ниобат лития с содержанием примесей менее мас.%. Изобретение позволяет осуществить процесс при атмосферном давлении и более низкой температуре. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 С 01 G 33/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ са

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4741320/26 (22) 14,07.89 (46) 07.04.92. Бюл, М 13 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) Н.А.Улановская, В,А.Крохин, А.А.Титов, Л,В,Мельников, Д.Л.Мельников, А.А.Щелконогов, В.Н.Заиканов и Т.В,Гостева (53) 661.888.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 361677, кл. С 01 G 33/00, 1977. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к способам получения ниобата лития, который может быть использован в производстве оптического стекла специального назначения.

Цель изобретения — упрощение процесПример 1. Порошок пентахлорида ниобия, полученный объемной конденсацией паров, в количестве 1826 г растворяют в 3 л уксусной кислоты плотностью 1,048, порциями по 25 — 30 г при непрерывном перемешивании углекислым паром с помощью барботажной трубки из фторопласта. Температура в стакане (реакторе) поднимается от 80 до 95 С, которая отводится естественным путем от стенок стакана. Процесс растворения проводят в боксе, изолированном от внешней среды, что позволяет исключить попадание пыли и других нежелательных и римесей.

После полного растворения пентахлорида раствор выдерживают при 80 С в тече(57) Изобретение относится к способу получения ниобата лития и позволяет упростить процесс. Порошок пентахлорида ниобия растворяют в концентрированной уксусной кислоте при 80 — 95 С в течение 25 — 30 мин.

После полного растворения пентахлорида ниобия раствор выдерживают в течение 25—

30 мин и в раствор загружают при перемешивании барботажем карбонат лития.

Полученную смесь упаривают до вязкого состояния и прокаливают. Получают ниобат лития с содержанием примесей менее

5 10 мас. (,. Изобретение позволяет осуществить процесс при атмосферном давлении и более низкой температуре. 1 табл. ние 30 мин и начинают загрузку карбоната лития в количестве 248 г небольшими порциями по 30 — 40 г, в течение 45 мин при непрерывном перемешивании растворов, барботажем углекислого газа. Раствор упаривают подъемом температуры до кипения, Упаривание ведут 2,5 ч. Вязкость определяют с помощью пропеллерной мешалки из фторопласта, по изменению силы тока, подаваемого на мотор-приводы, Превышение силы тока на 30 — 90; свидетельствует об окончании упаривания.

После окончания процесса упарки массу выливают в несколько кювет из кварца особой чистоты, Прокалку проводят в вакуумных печах при 800 С.

Пример ы 2 — 6. Осуществляют в соответствии с примером 1, но.при различных условиях. Условия процессов и полученные результаты связаны в таблице.

1724581

В прототипе при растворении используют дробленый, оплавленный, химически чистый и ч.д.а. пентахлорид ниобия.

Растворение его в любых реагентах, особенно в слабых кислотах, не дает гомогенных растворов, что сказывается на получении конечного продукта — ниобата лития. Используют порошок пентахлорида ниобия, полученный объемной конденсацией. Это исключает необходимость в истирании кусков пентахлорида, а следовательно, и внесения в пентахлорид микропримесей из воздуха и от истирания ступки, Уксусная кислота обладает исключительным свойством. В реакцию вступают концентрированные растворы, что предопределяет их объемы, а следовательно, уменьшает возможности введения посторонних примесей, Кроме того, чистота уксусной кислоты на два порядка выше, по лимитирующим примесям: железо, кальций, магний, тяжелые металлы. Уксусная кислота плотностью 1,049 (ледяная) обеспечивает необходимое высокое качество конечного продукта, разбавление ее до меньшей концентрации увеличивает пропорционально объемы растворов и соответственно пропорционально загрязняет водорастворимыми примесями.

Растворение пентахлорида в водных растворах идет ступенчато с образованием гидроокислов и гидроксихлоридов, поэтому экспериментально определено, что для выравнивания — гомогенности растворов необходима выдержка в среднем

25 — 30 мин.

На величину выдержки влияют в основном тонина частиц пентахлоридов и концентрация растворов. К концу процесса растворение пентахлоридов в уксусной кислоте на стенках сосуда налипают гелевидные соединения, которые резко отличаются от самих растворов. Выдержка 30 мин обеспечивает гомогенность растворов.

Время выдержки 25-30 мин выбрано экспериментально при использовании порошка пентахлорида ниобия, полученного объемной конденсацией. Увеличение времени выдержки (более 30 мин) особого эффекта не дает, но удлиняет экспозицию, 5 снижая производительность, менее 25 мин нежелательно, так как не получаются гомогенные растворы.

Температура процесса 80-95 С. Более высокие температуры процесса нежела10 тельны ввиду большого выделения паров.

Низкие температуры увеличивают время протекания реакции примерно на 10 — 30%, что нежелательно для автоматического режима.

15 Перемешивание растворов барботажем углекислого газа или азотом обеспечивает получение растворов однородного состава без внесения посторонних примесей от истирания мешалки.

20 Определение окончания процесса упаривания по изменению вязкости раствоIpoB с помощью пропеллерной мешалки из винипласта обеспечивает необходимую скорость при прокалке, дающей высокочи25 стый сыпучий порошок.

Результаты опытов даны в таблице.

Осуществление изобретения позволяет упростить процесс за счет обеспечения возможности его проведения при атмосферном

30 давлении и более низкой по сравнению с прототипом температуры взаимодействия соединений ниобия и лития.

Формула изобретения

35 Способ получения ниобата лития, включающий растворение пентахлорида ниобия, введение в полученный раствор карбоната лития и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ис40 ходный пентахлорид ниобия в виде порошка растворяют в концентрированной уксусной кислоте при 80 — 95 С, перед введением карбоната лития раствор выдерживают в течение 25 — 30 мин, а карбонат лития

45 вводят при перемешивании барботажем., полученную смесь перед прокаливанием упаривают до вязкого состояния.

1724581

Время вы- Характеристика кодержки, нечного продукта по мин чистоте

Показания

Температура растворения, ОС

Пентахлорид ниобия

Пример

Fe(1 — 2) 10

Si(1 — 2) 10

tt

Fe(1 — 2) 10

$!(1 — 2) 10

Кусковой

Не дает гомогенных растворов

80

Снижение производительности

95

Fe < 5-10

Si < 1.10 и

Fe(1 — 2) 10

Si (1 — 2) 10

27

88

30

100

Fe <1 10

Si <1 10

Fe<510

Si < 1 10

85

П р и м е ч а н и е. Реагент — концентрированная уксусная кислота плотностью 1,049, Составитель В. Нечипоренко

Редактор Н, Гунько Техред M.Ìoðãåíòýë Корректор О. Кравцова

Заказ 1145 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Порошок, полученный объемной конденсацией

Время на процесс увеличивается на

15 (, Раствор закипает, что осложняет процесс

Нет гомогенности растворов

Низкая производи. тельность