Материал для оптических покрытий

 

Изобретение относится к материалам для оптических покрытий повышенного качества . С целью повышения качества покрытий за счет увеличения термостойкости, расширения диапазона прозрачности, снижения коэффициентов поглощения и светорассеяния материал содержит, мол.%: тантал пентаоксид 80-90, диоксид гафния 10-20. Материал синтезирован из солянокислых растворов солей тантала и гафния методом совместного осаждения гидроокисей с дальнейшей сушкой и прокалкой твердых растворов на воздухе. При воздействии температуры 420-450°С в течение 3-4.ч покрытие не разрушается, диапазон прозрачности 0,32-12,1 мкм; коэффициент поглощения (1-3). 10 %, коэффициент светорассеяния (0.04-0,07)%. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 03 С 17/245 (g0Ug92 ) ВСЕСОЮЗНАЯ

Ф AATEHf}IO 4

ИИФЯЕСКЛЯ

TEN»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4823642/33 (22) 07.05.90 (46) 23.04,92. Бюл. М 15 (71) О и завод Физико-химического института им. А.В,Богатского (72) P.Ë.Màãóíîâ, В.Д,Козлов, Т.Т.Гурьев, В.П.Кэрфидов, Г.П.Карницкий, А.П.Дубовская и В.С.Сотула (53) 666.1. 056 (088.8) (56) Яковлев Il.Ï„Måøêoâ Б.Б., Проектирование интерференционных покрытий, М.:

Машиностроение, 1987, с. I79-181. (54) МАТЕРИАЛ ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ (57) Изобретение относится к материалам для оптических покрытий повышенного ка Изобретение относится к оптическим материалам с низкими светопотерями, высокой термической стойкостью в вакууме и может быть использовано при разработке конструкций с внутренними зеркалами.

Известен оптический материал на основе тантала пентаоксида, являющийся прототипом заявляемого изобретения, Оптические покрытия из тантала пентаоксида имеют достаточно высокий показатель преломления (n 2,05-2,10) в видимой области спектра, высокую климатическую и механическую прочность (I-II группы) и используются при конструировании оптических изделий, работающих при нормальных климатических условиях (t = 25-30 С, влажность 80 ), а также в вакууме. Однако данный материал обладает следующими недостатками: наблюдается дисперсия показателя преломления; высокий коэффициент поглощения (8- 10 з), вследствие чего возникают значительные светопотери в

„„5LI „„1728150 А1 чества. С целью повышенйя качества покрытий зэ счет увеличения термостойкости, расширения диапазона прозрачности, снижения коэффициентов поглощения и светорэссеяния материал содержит, мол.7: тантал пентаоксид 80 — 90, диоксид гафния

10-20. Материал синтезирован из солянокислых растворов солей тантала и гафния методом совместного осаждения гидроокисей с дальнейшей сушкой и прокалкой.твердых растворов на воздухе. При воздействии температуры 420-4500С в течение 3-4 ч покрытие не разрушается, диапазон прозрачности 0,32-12,1 мкм коэффициент поглощения (1 — 3).10, коэффициент све-4о то рассеяния (0,04-0,07);5. 1 табл. пленках, полученных из тантала пентаоксида; ограниченная область прозрачности (до

8 мкм); низкая термостойкость покрытия ((250 С); ограниченный диапазон оптической прозрачности (до 9 мкм), что не позволяет испольэовать его для создания зеркал, работающих в системе с лазером на длине волны 10,6 мкм; высокий коэффициент поглощения (1,6 ° 10 з); низкая термическая стойкость материала (покрытие разрушается при температуре (250 С); высокое светорассеяние (0,5-0,8 ). Существенные отличия предлагаемого материала заключаются в следующем. Применение диоксида гафния в качестве добавки к известному материалу (тайтал пентаоксид) приводит к образованию испаряющихся твердых растворов в системе тантал пентэоксид — диоксид гафния, что приводит к увеличению области прозрачности, снижению коэффициентов поглощения и светорассеяния, повышению термостойкости покрытий.

1728150

Процентные соотношения компонентов определяют экспериментально и лимитируются областью существования азеотропных твердых растворов гексагональной структуры. За пределами заявляемых концентраций твердые растворы, имеющие вышеуказанные свойства, не существуют.

Твердые растворы предлагаемого материала синтезируют иэ солянокислых растворов солей. тантала и гафния методом совместного осаждения гидроокисей с дальнейшей сушкой и -прокалкой полученных твердых растворов на@оздухе при t350 — 1400ОС.

П р и м е j) 1. Для получения 100 г пленкообразующего материала с содержанием 90 мол. $ ТагОь и 10 мол. $ НЮг к 475 мл спиртового раствора пентахлорида тантала с концентрацией 200 г/л по пентахлориду тантала добавляют 50 мл раствора хлорокиси гафния с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафния, раствор разбавляют дистиллированной водой в обьемном отношении 1:4 и при перемешивании производят совместное осаждение гидрооксидов тантала и гафния разбавленным раствором аммиака (1:1) до рН 8,5-9,0. Суспензию фильтруют, гидрооксидный осадок отмывают от маточного раствора дистиллированной водой и сушат его при 100-150 С в течение суток. Высушенный осадок размалывают и прокаливают при 1000-1100 С в течение 4 ч, При этих условиях обеспечивается полное удаление воды и образуется твердый раствор пентаоксида тантала с диоксидом гафния заданного раствора. Для придания материалу компактной фоомы его прессуют под давлением 3-4 кгс/см в виде таблеток диаметром 20-40 мм и высотой

5-10 мм при 1350-1400 С в течение 4-6 ч.

П р и и е р 2, Для получения 100 г пленкообразующего материала с содержанием 85 мол. $ ТагО и 15 мол.$ H fOz к 461 мл спиртового раствора тантала с концентрацией 200 г/л по пентаоксиду тантала добавляют 78 мл раствора хлорокиси гафния с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафния.

Далее работу проводят аналогично примеру

1.

Пример 3, Для получения 100 r пленкообразующего материала с содержанием 80 мол, $ TazOs и 20 мол.$ HfOz к 447 мл спиртового раствора пентахлорида тантала с концентрацией 200 г/л по пентаоксиду тантала добавляют 107 мл раствора

Экономический эффект от использования изобретения ожидается за счет улучшения качества оптических покрытий, что достигается путем увеличения диапазона прозрачности, уменьшения светопотерь, увеличения термической стойкости материала, 35

Формула изобретения

Материал для оптических покрытий, включающий тантал пентаоксид, о т л и ч аю шийся тем, что с целью повышения качества покрытий эа счет увеличения термостайкости, расширения диапазона про- . зрачности, снижения коэффициентов поглощения и светорассеяния, он дополнительно содержит диоксид гафния при следующем соотношении компонентов мол, $:

Тантал пентаоксид 80-90

Диоксид гафния 10-20.

55 хлорокиси гафния с концентрацией 100 г/л по диоксиду гафния. Далее работу проводят.. аналогично примеру 1.

Оптические покрытия, реализуемые из

5 предлагаемых материалов, наносят способом электронно-лучевого испарения на установке УРМ 3.279060 при скорости напыления материала 4-7 А /с, остаточное давление.в камере 1 ° 10 мм рт. ст. Покры10 тия наносят на подложки из кварца, стекла

К-8, КУ-1 и металлического германия при температуре подложек 160-180 С. Полученные слои испытывают на термостойкость, . которую определяют визуальным методом

15 (рвстрескивание, отслоение покрытий). Светопотери(коэффициенты поглощения и светорассеяния) определяют оптико-акустическим методом. Спектральные характеристики оптических покрытий иэ предлагаемых мате20 риалов измеряют на спектрофотометре

СФ-8. Химический состав предлагаемых материалов и сравнительные характеристики оптических покрытий из предлагаемого материала и известного представлены в табли25 це. Предлагаемый материал по сравнению с известным имеет следующие преимущества: более широкий диапазон оптической прозрачности (до 12 мкм), что позволяет использовать материал в системе с лазером, 30 работающем на длине волны 10,6 мкм; низкий коэффициент поглощения (до 1 ° 10 ); низкий коэффициент светорассеяния (0,040,08); высокая термостойкость (450 C) в вакууме, 1728150

« еав е» е

Состав ПОМ. мол.Ф

Термоустойчивость оптических покрытий (в вакууме 1010 мм рт.ст.) Дисперсия показателя прЕломления показатель преломле" ния, и длина волны ф,мкм таеовНЕОе

90юО/10 ° 0 3 10 Ое05-О ° 07

Воздействие температуры

420 С в течение 3 ч, покрытие

0,32-1ф,O

Тазов-НЕОе

85,0/15 О

1,5 ° 10 0,04-0,06

0 32-12 0

Воздействие темпеРатуры .

450 С в течение 4 ч, покрытие не раэруаается .

211 11У3

2,08 0,63

2,04. 9,0

Та О,-HfO®

80, О/20, 0

1, О 10 0,04-0,06

0,32-12,1

Воздействие температуры

450 С в течение 6 ч„ покрытие частично отслаивается

Тазов-ЫОз

70,0/30,0

2,15 0,3

2, 12 0,63

2,00 9,0

1,5 ° 16 0,06-0,08

1,6 10 0,5-0,8

0,32-12iО

0,3

0 ц3

Покрытие разруаается при

280зС в течение 2 ч

Та ОВ прототип

8:10 0 1 0 3

039

Покрытие .раэрувается при

300аС в течение 3 ч

0,3-8,0

0,3

0,63

2 3

1 99

Составитель P.Màãóíîâ

Техред М.Моргентал

Корректор Л;Патай

Редактор Т.Шагова

Заказ 1373 Тираж. Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Коэффициент погло щения, Коэффициент светорассвяния, а

Область прозрач-. ности, Ф1%е ) мкм

2,1

2,05

1,99

2,1

2,08

2,04

0,3 .

0,63

9,0

0 3

0,63

9,0

Не рвэруаается

Воздействие температуры

450 С в течение 4 ч, покрытне не разрувается