Способ получения ацетата кобальта

 

Изобретение касается уксуснокислых солей, в частности получения ацетата кобальта , который используется в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии. Цель - увеличение производительности процесса. Получение ацетата кобальта ведут в реакторе колонного типа, заполненном металлическим кобальтом судельной поверхностью 1 -1000 см2/г. В верхнюю часть колонны непрерывно подают уксусную кислоту и окислитель, лучше перекись водорода или надуксусную кислоту , в молярном соотношении 2:1 со скоростью 0,01-1,0 , из нижней части колонны одновременно отбирают водный раствор ацетата кобальта. Целевой продукт выделяют упариванием последнего. Способ позволяет увеличить производительность с 70 до 160-12700 г продукта/л -ч. 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l ,,ЬЭ ОО ю ЬЗ

Ы (21) 4804180/04 (22) 19,03,90 (46) 23,04.92. Бюл. N 15 (71) Мариупольский металлургический институт, (72) А.Е»Капустин, Л,А.Абрамов, Л,О,григорьева и А,С.Безвиненко (53) 547.292.07(088.8) (56) Патент США N 2873289, кл. 556 — 131, опублик. 1960.

Патент Франции ¹ 2159375, кл. С 07 С 53/00, опублик. 1973.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1097604, кл. С 07 С 53/10, 1982, Патент Великобритании N 1361284, кл. С 07 С 51/52, опублик, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КОБАЛЬТА

Изобретение относится к области получения уксуснокислых солей, в частности к усовершенствованному способу получения ацетата кобальта, который используется в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии, Известен способ получения ацетата ртути взаимодействием металлической ртути с надуксусной кислотой, которую получают из уксусной кислоты и перекиси водорода непосредственно в реакционной смеси в присутствии катализатора (азотная кислота, хлорная, гликолевая кислота, трехфтористый бор), Недостатком данного способа является сложность технологии и загрязнение продукта веществами, используемыми в качест„„Я „„1728222 А1 (sl)s С 07 С 53/10, 51/41 ф()( (57) Изобретение касается уксуснокислых солей, в частности получения ацетата кобальта, который используется в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии. Цель — увеличение производительности процесса. Получение ацетата кобальта ведут в реакторе колонного типа, заполненном металлическим кобальтом с удельной поверхностью 1 — 1000 см /г, 2

В верхнюю часть колонны непрерывно подают уксусную кислоту и окислитель, лучше перекись водорода или надуксусную кислоту, в молярном соотношении 2:1 со скоростью 0,01 — 1,0 мин, из нижней части колонны одновременно отбирают водный раствор ацетата кобальта. Целевой продукт выделяют упариванием последнего, Способ позволяет увеличить производительность с

70 до 160 — 12700 г продукта/л ч. 1 табл. ве катализаторов, и продуктами их превращений, Известен способ получения ацетата ртути окислением металлической ртути в присутствии воздуха или кислорода в присутствии производных окиси азота.

Недостатком указанного способа является загрязнение продукта соединениями азота, Известен способ получения ацетатов металлов растворением их в уксусной кислоте под давлением кислорода 0,4 — 0,6 МПа при 100 — 120 С и малярном соотношении металл; уксусная кислота 1: 5,2 — 5,3, Недостатками этого способа является использование избытка уксусной кислоты и неудачно выбранный интервал температур

1728222

50 — при любом давлении растворимость кислорода при такой температуре минимальна, Наиболее близким к предлагаемому является способ получения кобальтовых солей реакцией металлического кобальта с избыт- 5 ком жирной кислоты и перекиси водорода при молярном соотношении металл: перекись водорода 1: 1 в воде или в инертном растворителе.

Недостатком известного способа явля- 10 ется проведение процесса при перемешивании и при постепенном прибавлении реагентов, что влечет за собой снижение выхода продукта и производительности процесса. Кроме того, недостатком процес- 15 са является использование избытка жирной кислоты, Цель изобретения — увеличение производительности процесса.

Указанная цель достигается тем, что со- 20 гласно способу, включающему растворение металла в карбоновой кислоте, процесс проводят в реакторе колонного типа, заполненном мелкодисперсным металлом с удельной поверхностью 1 — 1000 см /г, подавая смесь 25 г кислоты и окислителя (молярное соотношение 2: 1) непрерывно в верхнюю часть колонны со скоростью 0,01 — 1,0 мин 1 с одновременным отбором раствора соли из нижней части колонны, а в качестве окисли- 30 теля используют перекись водорода или надуксусную кислоту.

При удельной поверхности менее 1 см /г скорость процесса существенно снижается, что вызывает уменьшение произво- 35 дительности. При удельной поверхности более 1000 см /r резко возрастает гидравлическое сопротивление, что требует высокого давления, специальной аппаратуры и ведет к удорожанию процесса. При исполь- 40 зовании аппаратуры среднего давления скорость процесса слишком низка.

Молярное соотношение 2: 1 соответствует стехиометрии реакции

Со+2RCOOH+(О) - Со(КСОО)г+ Н О, 45

Вотсутствие окислителя процесс протекает очень медленно.

При скорости подачи меньше 0,01 мин 1 производительность процесса слишком низка. Скорость более 1 мин трудно достижима на действующем технологическом оборудовании, Пример. Используют реактор диаметром 60 мм, изготовленный из титана, общим объемом 500 мл, заполненный металлическим кобальтом в виде стружки. В реактор из смесителя подается непрерывно перистальтическим насосом раствор уксусной кислоты и окислителя в стехиометрическом соотношении. Из реактора непрерывно отбирают жидкую фазу, которую затем упаривают.

Количественные показатели процессов, проводимых при различных параметрах, сведены в таблицу (скорость подачи рассчитана на объем реактора), Предлагаемый способ позволяет увеличить производительность процесса до 160—

12700 г ацетата кобальта с 1 л реактора в 1 ч.

Формула изобретения

Способ получения ацетата кобальта взаимодействием металлического кобальта с уксусной кислотой в присутствии окислителя с выделением целевого продукта упариванием полученного раствора ацетата кобальта, отличающийся тем, что, с целью увеличения производительности процесса, последний проводят в реакторе колонного типа, заполненном металлическим кобальтом с удельной поверхностью 1—

1000 см /г, при подаче уксусной кислоты и окислителя в молярном соотношении 2:1 непрерывно в верхнюю часть колонны со скоростью 0,01 — 1,0 мин с одновременным отбором водного раствора ацетата кобальта из нижней части колонны, а в качестве окислителя используют перекись водорода или надуксусную кислоту.

1728222

Содержание основного вещества, %

Производительность реак-, тора, r x х л/ч

Выход безводноа цетата, г

Скорость, подачи, мин

Окислитель

Удельная поверхность, см /r

Опыт

Наименование

Количество, моль

0,2

Перекись водорода

1,5

То же

° !

Надуксусная кис1,5 лота

То же

0,01

1,0

1,1

0,06

0,017**

Перекись водорода

99,5

99,0

0,6

314

900

11250

175

0,1

1,1

* Процесс по известному способу периодический .

** Максимально достижимоезначение.

15

Составитель А.Капустин

Техред М, Моргентал Корректор Р.Патай

Редактор В,Петраш

Заказ 1377 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

3

5

8

11

12

13

0,96

314

314

314

314

0,96

314

314

314

tl

1250

0,1

0,1

0,1

0,01

1,0

0,1

270 .274

274

212

265

189

250

99,5

98,5

99,0

98,0

98,5

99,0

98,0

99,5

99,0

99,5

99,0

98,5

89,5

70, при времени перемешивания 1 ч

1644

1600

108

250