Способ выращивания малодислокационных монокристаллов арсенида галлия

 

Изобретение относится к способу получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия и позволяет увеличить однородность распределения дислокаций в объеме монокристалла. Кристалл выращивают вытягиванием на затравку из-под слоя флюса под давлением, охлаждают во фл юсе до 700 - 850°С и снижают давление до величины не более 50 мм рт. ст. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 30 В 15/00, 29/42

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814923/26 (22) 16.04.90 (46) 30.04,92. Бюл. N 16 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения им. А. Ю, Малинина (72) В. А. Антонов, B. А. Савельев, М. А.

Булеков и Ю. А, Алешин (53) 621.315,592(088.8) (56) Jacob G, А поче! crystal growth method

for GaAs the lignid encapsulated kyropoulos

method. — Y. G ryst. G rowth, 1982, ч.58, М2, р, 455.

Изобретение относится к технологии получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия, используемых в микроэлектронике при производстве сверхскоростных ИС и других приборов.

Наиболее близким к предлагаемому по техническому решению является способ выращивания монокристаллов арсенида галлия под флюсом по методу

Киропулоса при давлении инертного rasa в камере роста ) 30 ати с плотностью дислокаций 2 10 — 3.10 см по длине слитка за счет создания низкого температурного градиента, обеспечивающего минимальные напряжения в кристалле в процессе выращивания.

Способ включает проведение в камере роста синтеза из исходных галлия и мышьяка, плавление полученного поликристаллического материала, затравление на монокристалл, выход на диаметр и выращивание кристалла с минимальной скоростью, охлаждение кристалла под флюсом, извле.. Ы 1730217 А1 (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МАЛОДИСЛОКАЦИОННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ (57) Изобретение относится к способу получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия и позволяет увеличить однородность распределения дислокаций в объеме монокристалла. Кристалл выращивают вытягиванием на затравку из-под слоя флюса под давлением, охлаждают во флюсе до 700 — 850 С и снижают давление до величины не более 50 мм рт. ст. 1 табл. чение монокристалла из флюса, охлаждение монокристалла до комнатной температуры и снижение давления до атмосферного.

Недостатками способа являются повышенная неоднородность распределения дислокаций в объеме монокристалла и большая вероятность растрескивания его, что связано с неравномерным охлаждением наружных и внутренних областей кристалла при извлечении его из-под флюса, вызванным термоконвекцией остаточного компрессионного газа, обладающего большой теплопроводностью. Это приводит к возникновению термоупругих напряжений, превышающих допустимые критические сдвиговые напряжения решетки и, следовательно, к возникновению дислокаций и растрескиванию кристалла.

Цель изобретения — увеличение однородности распределения дислокаций в объеме монокристалла..

Сущность способа состоит в том, что выращенный монокристалл арсенида гал1730217 неопределенно увеличиваются.

Охлаждение монокристалла под флюсом проводят со скоростью 25 — 50 С/ч до

700 — 850 С, давление газа в камере роста снижают со скоростью 0,5 — 2 атм/ч, скорость извлечения кристалла из-под флюса составляет 10 — 20 мм/ч и скорость охлаждения кристалла до комнатной температуры — 25 — 50 С/ч.

Пример 1. В тепловую систему камеры установки Астра устанавливают тигель из высокочистого пиролитического нитрида бора диаметром 100 мм, в который загружают 1500 г высокочистого поликристаллического арсенида галлия, 0,45 г оксида ванадия (VzOg) и 400 r обезвоженного борного ангидрида (флюса). Тигель помещают в повторяющую его форму графитовую подставку, установленную через переходник на нижнем штоке камеры установки. На

55 лия охлаждают под флюсом до 700 — 850 С, снижают давление газа в камере до величины, не превышающей 50 мм рт. ст., извлекают монокристалл из-под флюса и охлаждают его до комнатной температуры 5 в среде, где конвективные потоки сведены к минимуму, тепловое поле стабильное и равновесное, температурный градиент минимальный. В результате вероятность возникновения термоупругих напряжений 10 в кристалле сведена к минимуму.

С созданием таких условий резко повышается возможность получения малодислокационных монокристаллов арсенида галлия, достигается однородность распре- 15 деления дислокаций и электрофизических параметров в объеме кристалла. Крометого, исключаются термоудары и растрескивание кристалла.

При давлении газа в камере роста перед 20 извлечением кристалла из-под флюса более

50 мм рт, ст. увеличивается конвекция газа в камере, вследствие этого нарушается симметрия теплового поля, увеличиваются температурный градиент и термонапряжения в 25 кристалле при его извлечении из флюса, нарушается упорядочение кристаллической решетки, возрастает неравномерность распределения плотности дислокаций в объеме кристалла. 30

Оптимальное давление в камере роста при охлаждении кристалла до комнатной температуры составляет 5 10 "— 5 10 мм рт. ст. Извлечение кристалла из-под флюса нецелесообразно проводить в камере роста 35 в среде с давлением газа менее 5 10 мм рт. ст., поскольку полученный положительный эффект больше не усиливается, а затраты времени на проведение процесса верхнем штоке укрепляют держатель с монокристаллической затравкой ориентации

/100/ размером 4х4х50 мм. Проводят герметизацию камеры (откачивают воздух и напускают азот под давлением 1,0 ати).

Нагревают тигель с исходной загрузкой до температуры плавления флюса и далее до температуры плавления поликристаллического арсенида галлия. На поверхности флюса с помощью верхнего нагревателя создают температуру 1180 С (контроль термопарой), при этом давление азота поднимается до 3 ати. С помощью набора активных экранировок подбирают градиент температуры на фронте кристаллизации, равный 10 С/см. Снижают температуру расплава до начала кристаллизации, опускают затравку в расплав и обычным приемом по методу Чохральского проводят затравление под слоем флюса на монокристаллический рост, затем разращивание до диаметра 80 мм и рост кристалла под флюсом с помощью заданной программы от

ЭВМ, Устанавливают скорость роста монокристалла 1 мм/ч (сброс температуры 3 С/ч).

Выращенный монокристалл охлаждают под флюсом до 825 С со скоростью 50 С/ч.

Сбрасывают противодавление азота в камере установки до атмосферного со скоростью

2 ати/ч. После этого создают в камере роста давление газа 5 10 мм рт, ст., извлекают монокристалл из флюса со скоростью 15 мм/ч до выхода нижнего торца кристалла на высоту 10 мм от поверхности флюса и проводят его охлаждение до комнатной температуры со скоростью 50 С/ч.

Выращенный готовый монокристалл диаметром 80 мм и длиной 50 мм извлекают из камеры роста. Проводят визуальный внешний осмотр его и затем передают на передел резки для отрезания сверху и снизу кристалла контрольных пластин для последующего определения однородности распределения дислокаций и электрофизических параметров.

Полученный монокристалл арсенида галлия имеет слерующие параметры:

144(верх.)=1,6 10 см, Е14(нив)=1.2 10 ем 2, р (верх = 1,2 10 Ом см р (иве) =

=1,1 10 Ом см, и (верх) - 6480 см /В с; ,иниз=5500см /В с.

В таблице приведены примеры выполнения способа (примеры 1 — 6 в пределах заявляемых параметров, пример 7 — с выходом за предел; пример 8 — по способу-прототипу), Из таблицы видно, что кристаллы, выращенные по предлагаемому способу, имеют

1730217

Скорость охлаждения кристалла до комнатной температуры, яСг, Остаточное давление гааз в камере роста. мм рт. ст.

Скорость извлечения кристалла из флюса, мм/ч

Температура

Температур- а ения ный градиент. кристалла под флюсом, ЯС

Плотность дислокаций, см-з

Однородность, гь

Номер слитка

Пример

5 10

15

-300

15

5 10

50

А-301

36,5

-303

10

10

5 ° 10-3

50 15

-321

-322

5.!0-2

15

5 1О

27.8

А-Э28

970

А-330

1000

1О

30 атм

85.0

А-651

45

Составитель Н.Хохлова

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Заказ 1492 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 лучшую однородность распределения дислокаций, чем по прототипу.

Предлагаемый способ получения монокристаллов арсенида галлия позволяет повысить однородность распределения дислокаций в объеме кристалла и однородность распределения электрофизических параметров в объеме кристалла, исключить растрескивание кристаллов в процессе охлаждения и последующей резки на пластины, повысить выход годных пластин.

Формула изобретения

Способ выращивания малодислокационных монокристаллов арсенида галлия, включающий затравливание, разращивание конусной части, вытягивание кристалла из расплава, покрытого слоем флюса, под давлением, превышающим равновесное давле5 ние паров мышьяка, охлаждение под флюсом и извлечение кристалла из-под флюса, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью увеличения однородности распределения дислокаций в объеме монокристалла, ох10 лаждение ведут до 700-850 С и перед извлечением кристалла из-под флюса давление газа уменьшают до величины не более 50 мм рт. ст.

1.6 1 (верх)

1,2 10 (низ)

2.0 10 (sepse)

1 .1 ° 10 (низ)

2,8 10 (верх)

1,3 10 (низ)

1,5 10 (верх)

1,1 10 (низ)

3,2.10 (верх)

2.1 1Оз (низ)

3.9 1О (верх)

2 2.104 (низ)

12,10s (sepx)

1.О 10в (низ)

4,0.!О (верх)

3,0 10з низ