Способ получения электродного пека

 

Изобретение касается способа получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности. Цель - повышение качества пека. Для этого в нагретый каменноугольный пек вводят 0,8-1,5 мас.% кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 4:1-3:1. Затем проводят термообработку при 300-350°С в присутствии полученных легкокипящих веществ. Способ позволяет снизить содержание летучих веществ с 60,0 до 49,5 мас.% и повысить содержание «2 -фракций с 23,4 до 31,6 мае % 4 табл. со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 10 С 3/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 (л)

Ql (АЭ ф ()

1)р (21) 4808073/04 (22) 25,01.90 (46) 23.05.92. Бюл, М 19 (71) Украинский научно-исследовательский углехимический институт (72) Ф.Ф.Чешко, В.И.Шустиков, И.Н.Питюлин, Е.В,Андросова, П.Э.Черняк и

Т.Л.Смирнова (53) 665.637(088.8) (56) Попов А,Н. и др. Изучение влияния кислот Льюиса на технологические свойства высокотемпературного пека. — Тез. докл, V конференции молодых ученых и специалистов. "Пути повышения эффективности исследования углей, процессов и их переработки", Свердловск, 1988.

Русинова Н.Н. и др, Исследование процесса термической деструкции модифицированного каменноугольного пека. — Труды

МХТИ им. Менделеева, 1986, % 141, с. 88-93.

Изобретение относится к способу получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности.

Известен способ получения электродного пека путем введения в реакционную среду 1 мас.% безводных РеС!з или А!С!з при термоокислении пека кислородом воздуха и удалении из зоны реакции легкокипящих компонентов пека вместе с отработанным воздухом, Недостаток способа состоит в ухудшении качества пека за счет снижения содержания а-фракции.

Наиболее близким к изобретению является способ получения электродного пека путем термической обработки каменноу„„5U„„1735343 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА (57) Изобретение касается способа получения электродного пека и может найти применение в коксохимической и электродной промышленности. Цель — повышение качества пека. Для этого в нагретый каменноугольный пек вводят 0,8-1,5 мас, кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 4:1 — 3;1. Затем проводят термообработку при 300-350 С в присутствии полученных легкокипящих веществ. Способ позволяет снизить содержание летучих веществ с 60,0 до 49,5 мас.% и повысить содержание аг -фракций с 23,4 до 31,6 мас.%.

4 табл. гольного пека в присутствии 5 мас,% хлористого алюминия. Смесь среднетемпературного пека и хлористого алюминия подвергают термообработке при 200 С, Образующиеся при этом легкокипящие соединения отводят из системы.

Недостатком известного способа является значительный рост содержания в пеке а1 -фракции за счет снижения содержания наиболее ценной составляющей пека — а2фракции.

Целью изобретения является повышение качества пека.

Поставленная цель достигается согласно способу получения электродного пека путем термической обработки каменноугольного пека в присутствии до1735343 бавки — кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогидрат:вода, равном 3:1-4:1, которую в количестве 0,8-1,5 мас. в расчете на кристаллогидрат вводят в нагретый до 300350 С пек с проведением термообработки при температуре нагретого пека в присутствии полученных при этом легкокипящих соединений.

Сущность способа заключается в следующем.

Исходный мягкий пек с температурой размягчения 55-60 С нагревают до 300350 С в реакторе с обратным холодильником, позволяющим осуществить возврат в зону реакции сконденсированных легкокипящих компонентов.

При постоянном перемешивании в пек вводят 0,8-1,5 мас. o кристаллогидрата кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в соотношении, равном 3;1-4:1, после чего реакционную смесь выдерживают при температуре нагретого пека 300-350 С с возвратом сконденсировавшихся легкокипящих углеводородов в зону реакции до ее завершения и получения пека с заданной температурой размягчения и требуемым групповым составом, Пример. В качестве исходного сырья используют мягкий пек, характеризующийся следующими показателями:

Температура размягчения, С 55,0

Выход летучих веществ, мас. 61,3

Содержание веществ, нерастворимых, мас. /: в хинолине (a> -фракция) 10,6 в толуоле (а-фракция) 23,3 в толуоле, но растворимых в хинолине, (а2 -фракция) 12,7

К 300 г пека, разогретого до 330 С, добавляют 1,31 кристаллогидрата (ЕеС!з

6НгО) в виде водно-ацетонового раствора, содержащего кристаллогидрат и воду в массовом соотношении, pBBHQM 3:1. Всего добавляют 10,48 г такого раствора, с которым в систему вводят 3,93 г кристаллогидрата (РеС!з 6Н20) и 1,31 r свободной воды. Смесь далее подвергают термической обработке при температуре нагретого пека 300 С с возвратом сконденсированной легкокипящей фракции в реакционную систему, Термообработку проводят до получения пека с тем пе рату рой размя гч ения, равной 90 С.

При этом получают пек, имеющий следующий групповой состав, мас. : a> -фракция

10,8; а -фракция 26,2; а-фракция 37,0.

Выход летучих веществ 50,3 мас, .

В табл. 1 приведены экспериментальные данные по влиянию концентрации добавки на качество получаемого пека. При этом температура термообработки 3000С, водно-ацетоновый раствор содержит кристаллогидрат и воду в массовом соотношении 3:1.

В табл. 2 приведены данные, иллюстрирующие влияние температурного режима термообработки на качество получаемого электродного пека.

Предлагаемый способ позволяет практически полностью затормозить процесс образования a> - фракции и вести накопление а-фракции только за счет ценной а2-фракции, содержание которой возможно повысить более, чем в 2 раза.

В результате торможения накопления в пеке а> -фракции возможно расширить сырьевую базу электродных пеков, используя для этого низкосортные пеки с высоким содержанием а1 -фракции (например 110/), Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый метод пригоден для получения любых сортов пека, в том числе и высокотемпературных, основным требованием к которым является низкий выход летучих веществ.

Положительным фактором также является снижение выхода летучих веществ в получаемом электродном пеке, поскольку это связано с существенным увеличением выхода электродов.

В табл. 3 представлены данные о влиянии количества воды на качество получаемого пека (температура те р мсо 6 ра 6отки

330 С, содержание добавки 1,31 мас, в расчете на пек), В табл. 4 приведены сопоставительные показатели известного и предлагаемого способов получения электродного пека в присутствии кислоты Льюиса. (Условия получения пека с температурой размягчения

120 С, количество добавки — соотношение кристаллогидрата и воды 3:1, температура термообработки 330 С, продолжительность термообработки 4 ч).

Формула изобретения

Способ получения электродного пека путем термической обработки каменноугольного пека в присутствии добавки на основе кислоты Льюиса с получением целевого продукта и легкокипящих соединений, отлича ющийся тем,что,с целью повышения качества целевого продукта, в качестве добавки используют кристаллогидрат кислоты Льюиса в виде водно-ацетонового раствора при массовом соотношении кристаллогидрат:вода 3:1-4;1, добавку в ко1735343

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3 личестве 0,8-1,5 мас. о в расчете на кристаллогидрат, вводят в нагретый до 300-350 С пек с проведением термообработки при температуре нагретого пека в присутствии полученных при атом легкокипящих соединений.

1735343

Таблица 4

15

Составитель Н. Королева

Техред М.Моргентал Корректор О. Кравцова

Редактор Н. Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1792 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5