Паста для герметизации индикаторных приборов

 

Сущность изобретения: паста содержит, мае.ч.: стеклоцемент 85,0-92,0 , полибутилметакрилат с мол м. 500000-1000000 0,5-1,8 ч, терпинеол 1,8-3,3, дибутилфталат 2,5-4,0; алкилбензол 3,1-5,2; олеиновая кислота 0,1-0,7. Пасту готовят смешением компонентов с последующей гомогенизацией в миксере. Пасту наносят методом трафаретной печати через сетчатые трафареты. Характеристика пасты: паста тиксотропна, хорошо смачивает поверхность трафарета, толщина слоя 20-300 мкм, растекаемость 80 мкм 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО l306PЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

) 1 l"

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ

1

C) (лЭ

0 ЬЭ (21) 4671268/05 (22) 03.04.89 (46) 15.06.92, Бюл. N 22 (71) Научно-исследовательский институт знакосинтезирующей электроники (72) В.В.Счастнев, В.Я.Филипченко, Г, С, Шофман, Т, Ф,Ульянова и Т.И.Ялынычева (53) 667.267 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N299889,,кл. Н 01 J 9/26, 1971, Авторское свидетельство СССР

¹ 698999, кл. С 09 К 3/10, 1978., Изобрет".ние относится к технологии индикаторной техники, в частности к технологии герметизации изделий, и может быть использовано при изготовлении в условиях серийного производства электролюминесцентных, газоразрядных, вакуумных люминесцентных и других приборов.

Из всех известных составов для герметизации вакуумных индикаторных устройств наиболее перспективными являются герметизирующие пасты, содержащие помимо органических веществ стеклоприпои.

Причем стеклоприпои могут быть двух типов: стекловидными илирасстекловывающимися. Стекловидные припои являются термопластичн ыми материалами. которые плавятся и текут при одних и тех же температурах каждый раз, когда они расплавляются. Расстекловывающиеся припои (стеклоцементы) относятся к классу термореактивных материалов, у них температура повторного плавления превышает температуру первого плавления, „„. Ж „„1740392 А1 (sl>s С 09 О 1/08, 5/34//(С 09 D 1/08, 133:04) (54) ПАСТА ДЛЯ ГЕРМЕТИЗАЦИИ ИНДИКАТОРНЫХ ПРИБОРОВ (57) Сущность изобретения: паста содержит, мас.ч.: стеклоцемент 85,0-92;О, полибутилметакрилат с мол м. 500000-1000000 05-1,8 ч, терпи неол 1,8 — 3,3, дибутилфталат 2,5 — 4,0; алкилбензол 3,1 — 5,2; олеиновая кислота

0,1 — 0,7, Пасту готовят смешением компонентов с последующей гомогенизацией в миксере. Пасту наносят методом трафаретной печати через сетчатые трафареты. Характеристика пасты: паста тиксотропна, хорошо смачивает поверхность трафарета, толщина слоя 20 — 300 мкм, растекаемость 80 мкм. 2 табл.

Наиболее близким аналогом по техническим свойствам (прототипом) к предлагаемому составу является герметизирующая паста, состоящая из кристаллизирующего стеклоприпойног< порошка и органического связующего, функции которого выполняет смесь очищенной малосернистой нефтяной фракции нафтенового ряда, винилалкилового соединения в виде полимера мол.м. 1500 — 5000, аммониевой соли высших жирных кислот в определенной пропорции.

Паста наносится на корпус индикатора методом трафаретной печати, допускает термосушку при 280 — 400 С, обеспечивает толщину слоя .до 400 - 20 мкм, вжигается при 460 — 480 С, герметик обладает низкой газопроницаемостью, низким собственным газоотделением и обеспечивает сохранение в объеме индикатоора вакуума 1.0 мм рт. ст.

Существенные недостатки заключаются в том, что: по реологическим свойствам паста малопластична, обладает высокой растекаемостью при трафаретной печати, 1740392 нестабильна по вязкости, имеет место локальная несмачиваемость поверхности подложки; при термосушке и вжигании пасты за счет испарения сернистых соединений из растворителя происходит деградация поверхности низковольтного люминофора и отравление оксидного катода, при этом уменьшается яркость свечения индикаторов и снижается выход годных приборов в производстве; растворитель органического связующего представляет собой легковоспламеняющееся вещество, что составляет серьезную опасность в условиях серийного производства при применении больших количество этого материала, Целью изобретения является улучшение реологических и печатных свойств пасты.

Указанная цель достигается тем, что паста для герметизации индикаторных приборов, содержащая стеклоцемент и органическое связующее, в качестве связующего содержит пол ибутилметакрилат мол.м, 500000-1 000 000 и дополнительнодибутилфталатт, алкилбензол, олеиновую кислоту и терпинеол при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

Стеклоцемент 85-92

Полибутилметакрилат мол.м. 500 000—

1 000 000 0,5 — 1,8

Терпинеол 1,8 — 3,3

Дибутилфталат 2.5-4,0

Ал килбензол 3,1 — 5,2

Олеиновая кислота 0,1 — 0,7.

Применение в качестве органического связующего полибутилметакрилата мол.м.

500 000 — 1 000 000 обеспечивает существенное улучшение вязкостно-реологических свойств пасты, придает ей тиксотропное поведение и стабильность вязкости при нахождении пасты на трафарете. При этом снижается растекаемость пасты, что дает возможность методом печати получить толстые слои и одновременно сохранить прецизионность печати — не хуже 200-300 мкм, Постепенное. удаление газообразных продуктов разложения при термодиструкции полибутилметакрилата приводит к тому, что "кратеры", образованные в местах наиболее интенсивного выхода, газов, успевают в дальнейшем закрыться, не нарушая целостности слоя. Продукты терморазложения полибутилметакрилата не содержат отравляющих элементов для низковольтного люминофора и оксидного катода.

Стабильность вязкостных свойств пасты на трафарете в течение длительного времени обеспечивается также применением в

10

20 фектов, Кроме того олеиновая кислота

30

50 качестве растворителя полимерного связующего низколетучего терпинеола — Т.кип. =

210 — 219 С, d =ОЯ05.

Наряду с особенностями полимерной структуры полибутилетакрилата, которые играют важную роль в формировании реологических свойств пасты, молекулярное взаимодействие связующего с дибутилфталатом является дополнительным существенным фактором, определяющим печатные свойства пасты.

Улучшение смачиваемости поверхности подложки при печати достигается введением в состав пасты олеиновой кислоты. Олеиновая кислота выполняет функции поверхностно-активного вещества и ее действие проявляется в том, что при печати пасты практически не наблюдается локальных "непропечаток" и иных подобных деспособствует более качественному приготовлению пасты, а именно достижению высокогомогенного состояния за 10-20 мин.

Введение алкилбензола, имеющего температуру кипения 280 — 340 С, с одной стороны стабилизирует интервал кипения всей органической смеси, что благоприятно сказывается на процессе формирования монолитного слоя герметика при термосушке пасты, с другой стороны, вносит дополнительный вклад в достижение необходимой вязкости, Терморазложение всех органических составляющих пасты происходит с образованием простых продуктов типа COz, HzO, которые не оказывают отравляющего действия на люминофор индикатора и оксидный катод, Таким образом, именно совокупность таких факторов, как структура полимерного связующего, определенные химические характеристики органических компонент и добавок, особенности молекулярных взаимодействий компонент с различными функциональными свойствами в смеси определяют тиксотропный характер пасты, соответственно малую растекаемость при печати, стабильное поведение вязкости в течение длительного времени, хорошие смачивающие свойства, монолитный герметик без пор и каверн с заданной толщиной.

Количественное соотношение компонент в пасте устанавливается исходя из двух условий — заданные свойства герметика (толщина, ширина, сплошность, монолитность) и вязкостно-реологические свойства пасты.

Пример. Паста изготавливалась путем смешивания компонентов в необходимых

1740392

Таблица 1

П р и м е ч а н и е, На 1000 г стеклоцемента 120 — 130 г связующего таблица2

Примечание ь выхода

Растекаемость мкм

Толщина слоя, мкм

0остав Качество сл"я герметика

Паста рвется на трафарете при пе ати, плохо смачивается траФарет

85-89

300-400

Профиль сетки,непропечатки "вырывы" по краю до 2/3 ширины дорожки

Паста тиксотропна,хорошо смачивает поверхность трафарета, подложки

8о

91-93

200-300

Поверхность гладкая,сохраняется геометрия нанесения слоев, край . ровный

Хорошая смачиваемость, но большое количество органических веществ ухудшает тиксотропные свойства и приводит к образованию пор в слое

80-86

120 ..

150-200, Поверхность гладкая, "вуаль" по краю, имеются поры в слое герметика

Плохие тиксотропные свойства пасты, сохнет на трафарете не технологична,"oo-4oo

Поверхность гладкая, плохо сохраняется геометрия нанесенных слоев

Прототип соотношениях с последующей гомогенизацией в миксере.

В качестве стеклоцемента использовали цемент марки СЦН- 84 — 2) (можно СЦН91 — 1), коэффициент термического расширения которого совпадает с коэффициентом термического расширения щелочно-силикатного стекла, используемого в конструкции вакуумных люминесцентных индикаторов.

Было приготовлено три состава (см. табл. 1). Пасту наносили методом трафаретной печати на установке Э — 8135 через сетчатые трафареты. Размер ячейки сетки составлял 1,0 х 1.,0 мм, зазор между трафаретом и подложкой 2,0 — 3,0 мм. 3а счет изменения зазора и размера ячейки толщина герметика могла варьироваться в пределах

50 — 500 мкм. Термосушка пасты после нанесения осуществлялась в конвейерных многозонных печах при температуре 340 +.10 С в течение 1 ч, Вжигание пасты, т.е. операция герметизации прибора проводилась также в конвейерных многозонных печахпри460+.

"=10 С в течение 70 мин, Процессы термического обезгаживания и откачки приборов при 400 С осуществлялись на многопозиционных вакуумных постах, применяемых для крупносерийного производства вакуумных люминесцентных индикаторов.

Испытания герметизирующих паст проводились на вакуумном люминесцентном

5 индикаторе типа ИЛТ 6 — 30 М.

Результаты испытаний приведены в табл. 2..

Формула изобретения.

10 Паста для герметизации индикаторных приборов, содержащая стеклоцемент и органическое связующее, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью улучшения реологических и печатных свойств, она в качестве ор15 ганического связующего содержит полибутилметакрилат мол,м. 500 000 — 1 000 000 и дополнительно дибутилфталат, алкилбензол, олеиновую кислоту и терпинеол при следующем соотношении компонентов, 20 мас.ч.:

Стеклоцемент 85-92

Полибутилметакрилат мол.м, 500 000—

1 000 000 0,5 — 1,8

25. Терпинеол 1,8-3,3

Дибутилфталат 2,5-4,0

Алкилбензол 3,1 — 5,2

Олеиновая кислота 0,1 — 0,7