Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Область применения: металлургия, машиностроение , аналитическая химия, электрохимия - для определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов. Сущность изобретения: сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала, соответствующего спаду анодного тока. Затем изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала , соответствующего спаду катодного тока. Определение проводят на фоне насыш, ,КС1. содержащего НО в количестве - моль/л. Скорость развертки потенциала составляет 20-80 мВ/с.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ризационной кривой, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4811820/25 (22) 09.04.90 (46) 23.07.92. Бюл, Ь 27 .(71) Уральский политехнический институт им. С.М.Кирова (72) М.В.Видревич, С.И.Фоминых и Р.И.Си. лин (56) Уманский Я.С. и др. Кристаллография, рентгенография и электронная микроско- пия. вЂ” M.: Металлургия, 1982, с. 62.1. .Нейман Е.Я. и др. Вольтамперометрический метод оценки фазового состава медноцинковых сплавов. В сб,: Коррозия цветйых металлов и сплавов. вЂ” М.: Металлургия, 1986, с. 61-70.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в машиностроении, аналитической химии, электрохимии в качестве способа определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов, в частности латуней.

Известен способ определения фазового состава бинарнйх медно-цинковых сплавов, " основанный на использовании рентгеновского метода.

Известен способ стереометрической металлографии, пригодный для определе- ния фазового состава медно-цинковых сплавов.

Известен вол ьтамперометрический ме-. тод оценки фазового состава медно-цинко. вых сплавов, основанный на определенйи" содержания меди и цинка в сплаве по величине их катодных токов. Ж 1749819 А1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФАЗОВОГО

СОСТАВА МЕДНО-ЦИНКОВЫХ СПЛАВОВ (57) Область применения: металлургия, машиностроение, аналитическая химия, электрохимия вЂ” для определения фазового состава сложных медно-цинковых сплавов.

Сущность изобретения: сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала. соответствующего спаду анодного тока, Затем изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего сйаду катодного тока. Определение проводят на фоне насыщ,КС!.. содержащего HCI a количестве

10 - 101 моль/л. Скорость развертки потенциала составляет 20-80 мВ/с.

Однако способ позволяет определить не непосредственно фазовый состав материала (содержание а вЂ” NP вЂ” фаз), а лишь элементный состав однофазных систем вЂ” содержание Си и Zn a cnnaee, Кроме того, для количественного определения необходимо построение градуировочного графика I - f (содержания меди или цинка в образце, что существенно усложняет определение). Еще один недостаток состоит в-том, что йеобходимо введение в сферу электронной реакции строго фиксированного количества исследуемого вещества; массы или определенной площади.

Целью изобретения является увеличение экспрессности определения фазового состава кремниймарганцевистых латуней путем регистрации анодно-катодной поля1749819

Поставленная цель достигмтся тем, чтосогласмо способу оценки фазового состава медно-цинковых сплавов анализируемый образец подключают е качестве рабочего электрода к потейциостату или другому ис- 5 точнику линейно изменяющегося напряжения, помещаат в электролиэер с касйщенным раствором КО, содержащим 10 вЂ” 10 моль/л HCI. поляризуют элект- род от стационарного потенциала вмодно 10 до по»емцйалв, соответствующего спаду анодного тока, затем. не отключая ячейку, изменяют направление поляризации и полярйзуют электрод катодно до потенциала, соответствующего спаду «атодйого тока со 15 скоростью 20-80 мВ/с.

Форма-поляриэациомной кривой медно-цинковых сплавое сохраняется мезависимо от способа предварительной обработки и фазового состава образцов, но 20 изменяется соотношение внодных и катодмых максимумов. связанных с электрохимическими превращениями меди. входящей в состав cflhsOo. Это связано с тем, что.изменение структурного состояния материала 25 при изменении условий обработок. например температуры, ведет к соответствующему измемвмию его энергетических параметров. что может проявляться как в иэменемии положения максимумов тока на 30 о©и лотенциалов, так и в измемемии соотно шение «х величин.

Сущность способа состоит в регистрации амодной поллриэациомной cpHooR уча" стка поверхности исследуемо о образца 35 произвольной формы и массы От стационарного потенциала, в отличив от Е - -1,1 В, соотевтствумнцего восстановлению цинка в латуни по известному способу, до потенциала окончания анодмого процесса, в отли- 40 чие от выдержки при Е Ь,25 В в течение

1-2 мин по известному способу. а затем кетовой (беэ исключения ячейки) до потенциал °, соответствующего окончанию катодного процесса. в среде насыщенного 45 раствора хлорида калия, содвржащвго 10 вЂ” 10 моль/л хлориФ»оводородной кислогы, в о»личие от 1 М растворов хлористоводородной кислоты или хлорида аммония в известном способе, со скоростью рэзвер»ки 50 помнциала 20-80 мВ/с, в отличие от скорости 4,2-.! 6.7 мВ/с в известном способе, В техническом решении регистрация индикаторного сигнале. несущего информа-: цию о фазовом состава, осуществляется в 55 результате анодно-катодной поляризации обрвэцв от Стационарного потенциала вЂ” потенцйвла, при котором отсутствуе»»окв цвпй, т.i, ме щ®исходй» никаких эявктрохимических превращений. Осуществление предвврительной энодной реакции дает возможность окислить злектрозктивные компоненты системы, а при последующем кзтодном процессе регистрировать процессы восстановления не собственно компонентов решетки. в окисленмых в процессе предварительной анодмой поляризации форм, что позволяет в дальнейшем использовать соотношение между токами восстановления в качестве источника информации о фазовом составе материала. Использование подкисленного

10 вЂ”. 10 1 мольlл HCI насыщенного раствора KCI в качестве фонового электролита также, в отличие от способа прототипа, дает воэможность применить в качестве индикаторного сигнала соотношение кзтодных максимумов меди, входящей в кристаллическую решетку латуни. Регистрация поляриэациоммых кривых со скоростью 20-80 м8/с (в отличие от 4,2-16,7 мВ/с) позволяет ускорить получение результата, т.е; осуществить поставленную цель.

Содержание Р -фазы затем определяют по уравнению $ P = A + В х lt/Ь, в котором коэффициенты А и В предварительно рзссчитанй нэ осмовании построения корреляционной зависимости между результатами двух неЗависимых методов: предлагаемого и, например. рентгеновского.

Г1 р и м е р. Образцы размером 5х10х20 мм вырезают из слитков полумепрерывного литья диаметром 200-220 мм. горячепрессованных прутков диаметром 80 мм, термообработанмых блоков цилиндров зксиально-поршневых гидромоторов.

Рвнгенофззовый знзлиз шлифованных образцов проводят нз дифрзктометре

ДРОН-ЗМ в Со-Кт-излучения. Содержание а- иф- фэз рассчитывают по стандартным уравнениям для двухфазных систем. При этОм не учитывают интерметэллические включения, содержание которых в зависимости от состава материала и вида обработки составляет 3-6 мзс.g, Соотношение а- Иф- фэз изменяют (в соответствии с диаграммой состояния) отжигом исследуемых образцов при различной температуре в течение 1 ч и последующей закалкой в воду.

В качестве образцов для сравнения используют металлическую медь марки М1 (99,95® и гранулировзнный цинк марки ЦО (99,96®, Вольтзмперометрические измерения проводят нз потенциостэте П5827М в комплекте с двухкоординзтным самописцем

ПДП-4 в потенциодинзмическом режиме поляризации электрода(скорость развертки потенциала 20-80 мВ!с. начальный потенциал равен Ecr = -0,4 В). В качестве злектро1749819 фазовый состав медно-цинковых сплавов определяют методом рентгенофаэового анализа. В результате статистической обработки результатов методом РФА и BAM получают уравнение, связывающее содержаниеР-фазы в латуни и соотношение максимальныхтоков1и И $ P=59,1 вЂ” 15,1 (f /! и). Коэффициент корреляции этой зависимости 0,88.

Составитель М.Видревич

Техред М,Моргентал Корректор А.Осауленко

Редактор Н.Гунько

Заказ 2593 . Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5 да сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод, вспомогательного вЂ” стержень, из спектрального графита марки 8-3, фонового электролита вЂ” насыщенный раствор хлорида калия, содержа- 5 щий 10 -10 1моль/л хлористоводородной кислоты. Рабочим электродом служит пластина из исследуемого сплава, изолированная химически стойким лаком. Пластину помещают в измерительную ячейку. Каж- 10 дую поляризационную кривую регистрируют на йовом участке поверхности. Перед измерением поверхность электрода очищают ацетоном.

Статистическую обработку результатов 15 измерений проводят по стзндартнйм программам.

Поляриэационную кривую регистрируloT 0T стационарного потенциала вЂ” 0,4 В (Х C.Ý.) а анодную сторону до потенциала, 20 соответствующего окончанию анодного процесса. затем, не отключая ячейку, изменяют направление поляризации на катодное и регистрируют катодную ветвь кривой до момента окончания катодного процесса, 25

Для дальнейшего определения фазового состава сплавов рассчйтывают соотношение катодных токов I и И. На тех же образцах

Формула изобретения

Способ определения фазового состава медно-цинковых сплавов; заключающийся в регистрации вольтамйерограмм, б т л и ч аю шийся тем, что, с целью увеличения экспрессности определения, сначала поляризуют электрод от стационарного потенциала до потенциала. с6ответствующего спаду анодного тока, после чего изменяют знак поляризации и поляризуют электрод до потенциала, соответствующего спаду катодного тока, причем определение ведут на фоне насыщенного раствора хлорида калия, содержащего соляную кислоту в количестве

10 з - 10 1, моль/л со скоростью развертки потенциала 20 вЂ” 80 мВ/с.

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения пенициллина g в водных растворах и биологических жидкостях // 1746289

Изобретение относится к электроаналитической химии лекарственных препаратов Сущность способа заключается в концентрировании пенициллина на ртутно-пленочном электроде с серебряной подложкой в течение 240±20 с в перемешиваемом растворе при Еэ от +0,1 до +0.25 В

Инверсионный вольтамперометрический способ определения вольфрама // 1746288

Изобретение относится к аналитической химии, а именно ИВА способам определения вольфрама в материалах черной металлургии

Способ осциллополярографического определения мышьяка и сурьмы в присутствии олова // 1746287

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению As и Sb из одной пробы в присутствии олова

Способ определения палладия (п) // 1746286

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении палладия (II) в природных и сточных водах, реактивах, продуктах черной и цветной металлургии Сущность способа заключается в том, что концентрирование палладия (II) проводят на поверхности графитового электрода, модифицированного пленкой 8,9,17,18-дибензо-1,7-диаза- 10,16-диокса-циклооктадекана в интервале потенциалов -0,70-(-0,80) В, в течение 3-20 мин

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения осмия в природных и промышленных объектах // 1746285

Электродная сборка с жидкометаллическим электродом // 1745140

Способ определения концентрации тиомочевины и клея в растворах электрорафинирования меди // 1742706

Изобретение относится к гидроэлектрометаллургии меди и, в частности к оценке содержания вводимых в состав электролитов рафинирования меди поверхностно-активных веществ - тиомочевины и клея

Способ вольтамперометрического определения железа на углеродном электроде // 1741050

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению железа на твердом углеродном индикаторном электроде

Способ определения эффективности магнитной обработки воды // 1741049

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила