Способ получения целлюлозы

 

Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности при сульфитной, бисульфитной и сульфатной варках растительного сырья в производстве целлюлозы для бумаги и картона. Сущность изобретения: древесную щепу варят в варочном аппарате , проводят газовую сдувку и отбирают варочный раствор путем вытеснения его подаваемым в котел оборотным щелоком при начальной скорости 100-180 м3/ч. При этом в момент начала отбора отработанного варочного раствора вместе с оборотным щелоком дополнительно подают зфироальдегидную фракцию спиртодрожжевого производства в количестве 0,2-2,0% на 1 т абсолютно сухой целлюлозы. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (51)5 Э 21 С 3/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАИИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3 ( (21) 4839139/12 (22) 15.06.90 (46) 23.08.92. Бюл. N 31 (71) Всесоюзное научно-производственное объединение целлюлозно-бумажной промышленности (72) M.È.Êðàâ÷åíêî, А.А.Бондарь, А;И.Пронин и В,П.Елькин (56) Авторское свидетельство СССР

Nò 870534, кл. 0: 21 С 3/10, 1980, Авторское свидетельство СССР

N 887665, кл, 0 21 С 3/02, 1979. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛ!ОЛОЗЫ (57) Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности при сульфитной; биИзобретение относится к способам получения целлюлозы для производства бумаги, картона и других видов продукции и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при варке целлюлозного сырья.

Известен способ получения целлюлозы, который включает ряд периодических варок древесины при повышенной температуре, сдувку газов и отбор отработанного щелока. Отбор щелока после каждой варки проводят в процессе газовой сдувки при давлении 0.40,6 МПа и отработанный щелок подают на последнюю варку в количестве 10-35% от общего обьема варочной жидкости.

Недостатком укаэанного способа является невысокая эффективность отбора крепкого щелока при давлении в котле 0.40,6 МПа. что .приводит к снижению общей эффективности промывки целлюлозы. Это влечет в дальнейшем при атбелке целлюлозы перерасход отбельных химикатов на всех ступенях отбелки и ухудшение технико-эко„„5U „„1756433 А1 сульфитной и сульфатной варках раститель- ного сырья в производстве целлюлозы для бумаги и картона. Сущность изобретения: древесную щепу варят в варочном аппарате, проводят газовую сдувку и отбирают варочный раствор путем вытесйения его подаваемым в котел оборотным щелоком при начальной скорости 100-180 м /ч. При

3 этом в момент начала отбора отработанного варочного раствора вместе с оборотным щелоком дополнительно подают зфироальдегидную фракцию спиртодрожжевого производства в количестве 0,2 — 2,0% на 1 т абсолютно сухой целлюлозы. 1 э.п. ф-лы, 2 табл. комических и экологических показателей производства целлюлозы.

Известен способ получения целлюлозы, который заключается в том, что отработанный варочный раствор из котла отбирают путем вытеснения его оборотным более слабым щелоком путем закачки. последнего в верхнюю часть варочного котла," а отобранный отработанный щелок подают на регенерацию.

Недостатком указанного способа является невысокая эффективность отбора крепкого щелока, обусловленная внешнедиффуэионными и внутридиффузионнымц процессами промывкй в варочном котле, Из-эа отсутствия регулируемой скорости закачки оборотного щелока на вытеснение йдет сильное разбавление отработанного щелока, что снйжает коэффициент вытеснения и уменьшает отбор сухих веществ из варочного котла. Это влечет снижение эффективности промывки v, всего процесса в целом и в дальнейшем при отбелке целлюлозы приводит к повышенному

1756433

4 ряс 1У отбельных химикатов на всех ступенях отбелки и ухудшению качества получаемой целлюлозы, Цель изобретения - улучшение качества целлюлозы и повышение эффективности 5 процесса, Поставленная цель достигается тем, что. в момент начала отбора отработанного варочного раствора вместе с оборотным щелоком дополнительно подают 10 эфироэльдегидную фракцию спиртодрожжевого производства в количестве 0,2-2,0% на 1 т абсолютно сухой целлюлозы. Вытеснение проводят при начальной скорости

100-180 м /ч. 15

Введение в котел вместе с оборотным щелоком эфироальдегидной фракции: (э.а.ф.) в количестве 0,2-2,0% на 1 т абсолютно сухой целлюлозы (а.с.ц.) повышает эффект внутридиффузионной промывки, .20

Эфироальдегидная фракция, вводимая в варочный котел, обычно получается при ректификации этилового спйртэ, выделяемого из сульфитного сусла. В процессе брожения сульфитных щелоков помимо этилового 25 сульфитного спирта образуется ряд летучих продуктов: сложные эфиры, альдегиды, кетаны, высшие спирты.

Осуществление регулируемой подачи оборотного щелока в нижнюю часть вароч- 30 ного котла со.скоростью 100-180 м /ч поз зволяет достигнуть эффекта равномерного вытеснения отработанного щелока, Коэффициент вытеснения при этом достигается

0 9., 35

Введение э.а.ф. в сочетании с регулируемой закачкой оборотного щелока повышает коэффициент вытеснения до 0,95, Это позволяет дополнительно зкстрагировать . из целлюлозы растворимые вещества из ва- 40 рочных котлов сульфитного производства в количестве до 3 т сухих вещеста, а из варочных котлов сульфатного производства — до

2,8 т с котлооборота. В результате уже на стадии варки получается легко белимая цел- 45 люлозэ с повышенной белизной и улучшенными механическими показателями.

Способ осуществляют следующим образом.

После загрузки варочного котла щепой 50 варку ведут по известным режимам в котлах периодического действия, включая операции пропарки и пропитки древесной щепы химикатами, нагрева и выдержки ее при постоянных температуре и давлении, сниже- 55 ния давления путем газовой сдувки, В конце операции сдувки газов, после конечной стоянки при постоянной температуре, когда давление в варочном котле снизится, начинают вытеснение отработанного варочного раствора, которое осущес: - 1яют путем подачи в нижнюю часть котла оборотного щелока со скоростью 100-180 м /ч. Во з ° время подачи оборотного щелока продолжают газовую сдувку. Когда уровень щелока поднимется до верхней горловины варочного котла, газовую сдувку прекращают, закрывая задвижку на линии отходящих из котла газов. После этого скорость подачи оборотного щелока увеличивают примерно до 300-500 м /ч и открывают задвижку на линии отбора крепкого щелока, В нижнюю часть котла в зто время подают эфироальдегидную фракцию спиртового производства в количестве 0,2-2,0% на 1 т а.с. целлюлозы или 50-500 кг на котел объемом 280 м . з

После окончания отбора щелока производят выгрузку целлюлозной суспензии. Во время вытеснения щелока производят замеры объема вытесненного щелока я его концентрацию, определяют общее количество сухих веществ с одного оборота котла и коэффициент вытеснения, Целлюлозу, полученную после варки, анализируютсогласно ГОСТУ и подвергают отбелке до получения готового продукта. В табл. 1 и 2 даны примеры осуществления способа для сульфитной, бисул ьфитной и сул ьф этной ва рок.

После проведения основных, операций варки по известным режимам (табл. 2) сульфитйой, сульфэтной и бисульфитной варок, а также после снижения давления в котле, начинают вытеснение отработанного варочного щелока путем подачи в котел оборотного щелока совместно с эфироальдегидной фракцией спиртового производства в количестве 0,2% к а,с.ц. Общее количество отобранного щелока из варочного котла составило 280 м со средней концентрацией

PI3 и сухих веществ. равной соответственно

2 2% и 90,3 г/мз, Коэффициент вытеснения составил 0.95, общее количество сухих веществ с оборота котла 25,3 т. Небеленная целлюлоза имела следующую характеристику: жесткость 70; белизна 63,1; сорность

4134 сор/м; содержание смолы 1,4%; ч,д.n, — 1750; разрывная длина 8687 м.

Полученная небеленная целлюлоза отбеливалась по схеме X-ДХ-Щ-Г-К с 15%-ным сокращением расхода химикатов на каждой ступени и с получением беленой целлюлозы, соответствующей ГОСТУ на беленую .целлюлозу. Достигнутый высокий коэффи-. циент вытеснения отработанных щелоков, равный 0,95, в сочетании с внутридиффузионной экстракцией растворенных веществ в целлюлозе эфироэльдегидной фракцией обеспечивает высокую эффективность про мывки с получением легкобелимой целлюлозы по сравнению с известным процессом.

1756433

------1 ---- --- — — — —-----Оборот i Количест-, йеханические показатели L белизна!

КозффнчиПринер Паранетры осуеествления способа белиность целлюлозы после варки н пронывки небеленнои целлюлозы ент аытас" целлюлозы после отбелки, 2 белого яарочног котла, ч ео сухих веществ с оборота котла, т ненни отработаннРазрыл-1 Напои, ная ч.д.п. длина, и

Скорость, Количест закачки ео лобав оборотно- ленной го вело- з.о.ф., ка, н>/ч 2 ного щелока и

Целлюлозе легко белится152-иое сокрацение хнникатов на всех ступеняк . отбелки

8686 1750 87,6

Сульфитная варка

О;2

I 100

4134

11,5 25,3

0.95

24,8 4900

25 4 . 5000

25,6 5000

1500

2 100

3 180 бо

85,7

86,5

86,7.0,9

0,2

0,2

8500

0 ь95

0 95

0.95

11,5

11,5

12,5

То хе

II и»

Целлюлоза легко белнтся-!

52ное сокращение хнннкатов на всех ступенях отбелки

8300 1800 8710 бисульфитная

4606 варка

23,7

0,2

5 260

0,85

11,5

Сульфитная варка

То хе

0,2

6 300

7 !06

0,65

47ОО

85,9

81,0

8700 1560

22,3

11,5

l 1,5

8400

2 I,2 . 7500

13-06

6,90

Целлюлоза белитсл с повьквеннын расходом хини" каток на всех ступенях отбепкн

1500 81 ° О

2ooo . 87,о

То хе

Целлюлоза легко белится152-ное сокращение хини8 160 .

9 180

8700

0,92

0,95

22,0 6506

25,8 3560

0,15

I I,5

11,5

I ° 5 кетов на всех ступенях

Как следует из табл, 1, приме11ение в процессе только регулируемой скорости подачи оборотного щелока без добавки э.а.ф. позволяет достичь высокого коэффициента вытеснения, равного 0,9 (примеры 7 и 20), однако не обеспечивает получение легкобелимой целлюлозы. Применение же э,а.ф. без регулированной подачи при больших скоростях (примеры 5, 6, 19 и 23) позволяет получить легко белимую целлюлозу, однако не позвбляетдостичь высокого коэффициента вытеснения при промывке,: не обеспечивает эффективность сьема сухих веществ и снижает эффективность процесса.

Белизна целл1олозы с использованием э.а.ф, составляет в среднем 85-87% белого (примеры 1 — 4, 9-10 и 14-18), тогда как без . нее — 81% (примеры 7 и 21). Кроме того, целлюлоза, полученная с применением регулированной подачи и с использовайием э,а.ф., легче белится и с сокращенным расходом химикатов на всех ступенях отбелки (на 15-20%) по сравнению с другими видами И В тОМ ЧИСЛЕ С ЦЕЛЛЮЛОЗОЙ, ПОЛУЧаьЕМОй1 ПО известному способу (пример 13). Поэтому с точки зрения повышения эффективности . процесса и достижения цели изобретения предлагаемые параметры регулированной скОрости подачи и применения э.а.ф. с расходом 0,2 — 2,0% являются оптимальными.

Снижение скорости подачи оборотного щелока до 80 м /ч приводит к увеличению оборота варочногG котла практически на

1-0,5 ч (примеры 4 и 18), Повышение скорости подачи оборотного щелока до значений выше 180 м /ч (примеры 5, 6, 19 и 23) снижает коэффициент вытеснения до 0.65-0,85 и уменьшает сьем сухих веществ с оборота котла.

Снижение количества добавленной

5 э.а.ф. (0,15%) приводит к снижению коэффициента вытеснения щелока до 0,91; 0.92 и к получению трудно белимой целлюлозы (примеры 8 и 21). Повышение количества добавки э.а,ф, свыше 2,0% приводит к пол10 учению целлюлозы с остаточным запахом, что требует ее выдержки в варочном котле, а это увеличивает время оборота котла и приводит к снижению общей производительности (примеры 11 и 22).

15 Опытно-промышленные испытания, проведенные в условиях промышленных предприятий, подтвердили эффективность предлагаемого способа.

Формула изобретения

20 1. Способ получения целлюлозы путем варки древесной щепы s варочном аппарате при повышенных температуре и давлении с последующей газовой сдувкой и отбором отработанного варочного раствора путем вы25 теснения его подаваемым в котел оборотным щелоком, "отличающийся . тем, что. с целью улучшения качества целлюлозы и повышения эффективности процесса, в момент начала отбора отработанного

30 варочного раствора вместе с оборотным щелокам дополнительно подают эфироальдегидну1о фракцию сйиртодрожжевого производства в количестве 0,2-2,0% на тонну абсолютно сухой целл1олозы.

35 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что вытеснение проводят при начальнои скорости 100-180 м /ч, 1756433

Продолже))ие табл,1 н -т---- 1 —-33озффици . Оборот

-3 механические локазатепи

6елииость целлюлозы после варки и промывки

Белизна целлюлозы после от" белки, 2. белого

33араметры осуще»; ° ствлення способе

33рииер

Колкие ст, во сухмк веществ с оборота котла, т небеленноб целлюлозы ент вытеснения отработан

МОГО Вьвлокв

33оличест во любав ленной з.а.ф., 2

Скорость закачки оборотного щелоке, мт/ч

Разрывная длина °

33зпэм, ч.а.п.

10 100 2,0 О,gg 33,5 25,4 3800 8606 3800 86,5

Цеппопоэа легко белится

152-ное сокращение хи. микатоа на всех ступенях

81100 1900 86,0

Целлюлоза имеет остаточныД запах, что затрудняет отбелку н переработку Бисульфнтная варка

0,65 11,5 22,4 5500 8320 1255 82,0

12 (аналог) Целлюлоза белится с ловы». щеннын расходон химикатов

Супьфатмая варка

0,76 7 0 28,6 Целлюлоза белитсл с Ловы» веннын рясходои хииикатое на всех ступенлх отбелкм

Целлюлоза белится - 152-ное сокращение расхода хииика тов на всех ступенях отбелки

13 (прото тмп)

14 100

8770 . 1837 80>О

О,gg 7,0 : 30,8

0;2

9500 2956 85,0

9600 2500 85,0

31еплюлоза белится - 152-ное сокращение расхода химикатов, на всех ступенлх отбелки

То we

»

Целлюлоза белится с повышенным Расходом химикатов на всех ступенях отбелки

9000 2300 81,0

9700 2920 86 ° О

23 100

2Z 300

0>91 7,0

0;95 8,0

28,0

30,8

0,15

То we

Целлюлоза белится - 352-ное, сок ащение расхода хниикатов ех ступенях отбелки

2,3

Р на вс

23 too " 0,2 . 0,85 7,0 29 ° О - 9500 2506 83,0 То we в на ь » и

Таблица г

° +» « ° >

Пвнивр

Состав варов ного раствора.

4 кислоты

Госнования

Загрузка щепы

Стоянка на Конечная конечное сдувка тенпврвту- газа

pw тбор щв Виныэка, Осиото пока яутеи еыдувкв котла

° ытеснения 1-66

0-40 t45 1-66 . О 36

О" 10

I-й5 1-40

6 20 1-йе

1-45 1-60 0-30 О-!О г 3100

t-00

0 40

040 1 45 1-00

3 3;06 1-оо

1-40

0-20

1-46

1-45

0-30

6.10

0«20 1-40 1»45

1-46

1-00

1-60

0-40

2-15

1-30

6-30

0-16

Вчсульеитная варка

0-20 1-40

1-00

5 1-00

1-45 146

0-40

145

О ЗЬ 6-10

1-60 и 30

l -40

Сульфитная варка

0-20 1-46

6 100

7 t-00

8 1-00

1-4 5

1 45

I-йО

0-40

1.00 . 0-30

0«16

1-00 0««20 1-40

1-45 1-46

1-45 1-00

046

0-30

0.10

1-00 0-26 1-40

1 45 140

145

040

0-36

1 00

0-10

I -40

0"20

0 1О

1 00

145 1ОО

6-40

9 100

1.45 1-46

0.30

10 I-OO 1-06

0-26 1-40

1.-45

1-40

040

145 1-00

0 30

0-10

140

1 40

6-30

1 00 1 06

1 45

0«26

0-40

2-45 . 1-06

6-10

d . Висульзитнвя варка, до 160-165 C

0»20 1 40 1-45 146

1-00

0-30

I »»OO

1 06

04Ь.1-45

0 1О

4 30

Суяьватиая варка, 0-10 ло 165-170 с

0-40

0-45

2-06. г 00

6-30

0-26

Раскол активное щелочи, г/г Кв„о

15,0

0-10 ) 31 100 2,3 0,95 12,5 25,9 4500

15 130 0 2 0,95 7,0 30 8!

6 18o 0,2 0,95 7,Ь 30,8 17 180 : 2,0 0,95 7,0 . 30,8

l8 80 0,2 0.95 7,5 30 8

19 300 0,2 0,70 7,0 28;0

20 160 - 0,90 7,0 27,5 pea»w варкй> ч-иии

Ь

Дропаркв Закачка Заварив до Стоянка,подъем до щепы . вводимого 105-310 С при 105- конечное раствора 110вС тенпеоату оы

-3 —--Сульфитная варка, до 136 140 С

1-ÎD 0120 b40 3-45 1-40

9100

2700 85,0

2800 86,0

230 85, О

2400 84,33

2100 80,0

6,80

Т,Тб

6 50

6.90 ттг

5,0

Т,П

6 1

6,5 Т, Т3

7,0 т;ТБ

6 50

6 40 т,т9

1756433

Продолжение табл.2

Состав варом» ного растер ра, t кислоте т тают

Разлет варки, и-нин

11ропарка Закамка Заварка фо кепи ввроммого 1ОЬ-!10 С раствора

Столика Оопъем ао прн 105» комеммоа

110 С температу рм тОор ае Оинмвка Осмотр локз путем вмвуека котла емтесмеммп

Загрузка

1ehV

Столика ме комеммев ком емкое спуене температу- гвзз рм

» к

0-20

0-40

0-40 0-20

2 00

2-00:

2-00

0-.20

0-20

2-00

2-00

2-00

0-20

0-40

О 20 г-оо

0.40

0-20

0-20 г-оо

2 00

0-40

0 20

О 20 г-оо

2-00

2-00

2-00

0-40

0-20

0-20

0-40

О"40

0-40

0-20

0-20

0-20

2-00

0-20

2-00

2»»0О

0-20

0-20 г-оо

3-00

0-40

0-20

2-00

2-00

0-20

»

Составитель И; Бородинчик

Техред М.Моргентал Корректор Л. Лукач

Редактор Н; Яцола

Заказ 3066 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

14.

16

I7

19

2I

0-45

0 Ьз

0-Ьф

0-40

0-45

0-45

0-45

О-ЬЬ

О-ЬЬ

0-30

О 30

0-30

О 30

1-30

0-)О

0-)0

0-30

0-20

0-30

0 10 l3

О 10 1\

О 10 1)

О" 10 1Ь

0-10 13

0-10 14

0-16»14

0-10 13

0-10 14

0-10 14