Способ получения силицида магния

 

Использование: технология получения силицида магния, используемого для производства силанов. Сущность: сплавление кремния и магния при температуре на 30- 50° выше температуры ликвидуса при их соотношении 1:(3-6), расплав охлаждают до 680-900°С с последующей вакуумной сепарацией . Полученный силицид магния имеет рыхлую, дефектную структуру и обладает повышенной реакционной способностью. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (503 С 22 С 1/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4905595/02 (22) 28.01.91 (46) 30.09.92. 6en. N. 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) И. М, Комелин, В. А. Лискович (56) Самсонов Г. В. и Перминов В. П. Магниды. Киев: Наукова думка, 1971, с. 191-192. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЦИДА

МАГНИЯ

Изобретение относится к технологии получения неорганических соединений, а именно к получению силицидов металлов, в частности силицида магния, используемого для производства силанов, .

Целью изобретения является повышение реакционной способности силицида магния эа счет создания рыхлой структуры.

Поставленная цель достигается тем, что сплавление кремния и магния производят в атмосфере инертного газа при температуре на 30-50 С выше температуры ликвидуса.

Соотношение кремния и магния выбрано в пределах 1:(3-6). Расплав охлаждают до температуры 680 — 900 С, а затем вакуумируют.

Способ осуществляется следующим образом;

В стальной реактор с графитовым тиглем загружают кремний и магния в соотношении 1:(3 — 6). Реактор герметиэируют, вакуумируют и заполняют инертным газом до избыточного давления. Нагрев реактора производят до температуры на 30 — 50 С выше температуры ликвидуса в зависимости от выбранного соотношения компонентов.

После полного растворения кремния рас,, Ж„„176522б А1 (57) Использование: технология получения силицида магния, используемого для производства силанов. Сущность: сплавление кремния и магния при температуре на 3050 выше температуры ликвидуса при их соотношении 1;(3 — 6), расплав охлаждают до

680 — 900 С с последующей вакуумной сепарацией. Полученный силицид магния имеет рыхлую, дефектную структуру и обладает повышенной реакционной способностью.

2 табл. плав охлаждают до 680-900 С. Затем реактор вакуумируют до давления 0,05-10,0 мм рт. ст. По снижению давления в аппарате, вследствие окончания возгонки свободного магния, определяют время окончания процесса сепарации, Реактор заполняют инертным газом и охлаждают до температуры окружающей среды.

Примеры осуществления способа, Шихта иэ кусочков 5-10 мм магния марки МГ-95 и отходов поликристаллического кремния полупроводникового производства помещена в тигель из стеклоуглерода.

Тигель помещен в стальную герметичную реторту, установленную в электропечь с автоматическим поддержанием температуры.

После откачки воздуха реторта заполнена аргоном до избыточного давления.

Получение силицида включает две операции: плавление шйхты в аргоне и вакуумную сепарацию сплава. Параметры опытов даны в табл. 1, Температура плавления сплава на 30-50 С превышает значение ликвидуса для соответствующего сплава. По достижении заданной температуры делали выдержку, а затем охлаждали реторту до температуры ниже ликвидуса; После этого

1765226

Таблица!

ы иВ

Характеристика продукте

Плаеление инкты

Сепарации сплава

Прина р

Вренл, иин

Выход силицида иагнил, 8

Феаовыд

metes

ОтношеОстаточ ное дае пенне

Содерканне крсиннл, нас. 8

Выа>д ионосиланв, 8 нне краиннл к

1Ькаидус расплаваеа иагнио

Предлагаеныо способ

Пвав + «18

118 аобу

Hg Si + Sk

Нва82

118 Sk

0,25

0,25

0,30

0,20

0,15

7оо

Прототип

10 "- ):9 900

14,3 1:6 950

15 1:5,67 970

25 !:3 1050

30 1:2,33 1070

1ооа

t 020

1100

27,3 13

40,0 16

41,0 18

68,3 33

82,0 20

36,6 1:1,73 1102

И8206

1120 проводили сепарацию сплава. Полученный продукт охлаждали в аргоне, Оптимальный состав сплава с содержанием 20+5 мас.% кремния. Оптимальной температурой сепарации следует считать

900"С, при этой температуре приемлемая скорость процесса сочетается с отсутствием, по данным рентгеновского фазового анализа, существенного количества металлического магния и свободного кремния в и р оду кте.

Реакционную способность силицида оценивали по результатам взаимодействия

его с раствором соляной кислоты, в результате которого образуется моносилан.

Таким образом, выход моносилана характеризует реакционную способность силицида магния, полученного по предлагаемому способу.

Результаты испытаний показали, что фазовый состав продукта, полученного flQ предлагаемому способу, как и по прототипу, содержит практически чистый силицид магния, но полученный по предлагаемому способу силицид магния имеет рыхлую, дефектную структуру, которая при дальнейшей гидрохимической переработке легко разрушается, При избытке магния (пример 1, табл. 1) конечный продукт представлен двумя фазами — силицид магния и магний, чему соответствует пониженный выход моносилана, Проведение вакуумной сепарации при температуре выше 900 С приводит к появлени1о в конечном йродукте кремния (пример 3, табл. 1) и снижает выход моносилана.

Пример по прототипу. В тигель из стеклоуглерода, помещенный в стальную герметичную реторту, установленную в электропечь с автоматическим поддержанием температуры, загружена шихта, состоящая из кусочков магния марки МГ-95 и поликристаллического кремния — отходов производства полупроводникового крем5 ния. Начальная масса шихты 45 r Mg+5

rSl=50 г. Воздух из реторты откачан вакуумным насосом, реторта заполнена аргоном до избыточного давления. После этого шихта сплавлена с выдержкой при 930 С, 10 После осмотра охлажденного слитка до гружено 6,25 r кремния из расчета на сплав

Mg — 20 Sl. Шихта сплавлена с выдержкой при 1030 С. Последующие, третья и четвер- . тая плавки выполнейы после догрузки крем15 ния соответственно 8,04 и 6,69 г. При каждом осмотре слитка незначительное количество воэогнанного магния, осевшего на крышке тигля, возвращали в шихту плавки.

По указанной технологии получен слиток

20 силицида, состав которого идентифицирован химическим и рентгенофаэйым анализом. Сводка результатов представлена в табл. 2.

Технические преимущества изобрете25 ния по сравнению с прототипом. высокий выход моносилана; магний, утилизированный в процессе сепарации, используют повторно.

30 Формула изобретения

Способ йолучения силицида магния, включающий сплавление кремния и магния в атмосфере инертного газа, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения

35 реакцйонной способности силицида магния эа счет создания рыхлой структуры, сплавление кремния и магния производят при температуре на 30 — 50 выше температуры ликвидуса при их соотношении 1:(3 — 6), за40 тем расплав охлаждают до 680-900 С и подвергают вакуумной сепарации.

1765226

Таблица 2

Составитель Л. Шульженко

Редактор Т. Орловская Техред M.Ìoðleíòàë Корректор Н. Слободяник

Заказ 3356 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101