Способ получения поликристаллических алмазов

 

Использование: при получении высокопрочных алмазных поликристаллов, работающих в условиях больших механических нагрузок. Сущность: о воздействии на углеродный материал сверхвысоким давлениемпрл нагреве в области термодинамической стабильности алмаза, причем в качестве углеродного материала используют алмаз, который предварительно измельчают до получения изометрических гранул размером 1-100 мкм, разделяют по фракциям и подвергают очистке от примесей растворами кислот: кипящей хлорной (30-70%) в течение 10-20 ч, смесью соляной (плотностью 1,19 г/см^, азотной (плотностью 1,40г/см'^ и дистиллированной воды в соотношении 1:1:1 по объему в течение 2-4 ч, плавиковой (40%) в течение 1-2 ч, затем промывают дистиллированной кипящей водой с трехкратной ее заменой в течение 0,5-1 ч и сушат 10-20чпри 100-120°С.>&w*-ё

СО103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э С 01 В 31/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4819116/26, (22) 24.04.90 (46) 15.11.92.6юл. гв 42 (71) Институт физики высоких давлений им.

Л.Ф. Верещагина (72) О.А.Воронов, А.А.Кауров, B.В.Пименов и А.В.Рахманина (56) Авторское свидетельство СССР

N 1231803, кл. С 01 В 31/06, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛМАЗОВ (57) Использование. при получении высокопрочных алмазных поликристаллов, работающих в условиях больших механических нагрузок, Сущность: в воздействии на углеродный материал сверхвысоким давлением

Изобретение относится к области получения высокопрочныкполикристаллов, работающих в условиях больших механических и тепловых нагрузок.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения поликристаллических алмазов, которые не содержат металлических включений, Данный способ выбран в качестве прототипа. Недостатком его является, как и у природных алмазов, недостаточная механическая прочность.

Целью изобретения является повышение прочности и термопрочности поликристаллических алмазов за счет активации поверхности исходного алмазного материала и оптимизации свойств кристаллов.

Ы,, 1775357 А1 при нагреве в области термодинамической стабильности алмаза, причем в качестве угкеродного материала используют алмаз, который предварительно измельчают до получения изометрических гранул размером 1-100 мкм, разделяют по фракциям и подвергают очистке от примесей растворами кислот: кипящей хлорной (30-70%) в течение 10-20 ч, смесью соляной (плотностью

1,19 г/смэ), азотной (плотностью 1,40 г/смэ) и дистиллированной воды в соотношении

1:1 .1 по обьему в течение 2-4 ч, плавиковой (40%) в течение 1-2 ч, затем промывают дистиллированной кипящей водой с трехкратной ее заменой в течение 0,5-1 ч и сушат

10-20 ч при 100-120 С.

Пример 1. Поликристаллические синтетические алмазы, полученные согласно

Е2 — E1 прототипу, дробят при Е= 2 . Выделяют зерна размером 30/20 мкм, кипятят 15 ч н растворе 70% хлорной кислоты, (конц.70%) 3 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, 1 ч держат в растворе плавиковой кислоты и трехкратно 45 мин кипятят в дистиллированной воде, сушат 15 ч при

110 С, засыпают в ячейку диаметром 4 мм, высотой 4 мм или ячейку диаметром 7 мм, высотой 5 мм, уплотняют, помещают в АВД типа "Тороид" с диаметром лунки 15 мм с графитовым нагревателем, создают давление 9 ГПа, нагревают до 1800 С, выдерживают 20 с (или до 2000 С и выдерживают 1-2 с). Получают алмазный поликристалл н виде

1775357 цилиндра диаметром 3,5 мм, высотой 3 мм, или диаметром 5,5 мм, высотой 3,5 мм, сопротивлением более 10 Ом см, зольна12 стью менее 0,05 мас,%, прочностью 6,5 ГПа, термопрочностью — без изменений до температуры не менее 1200 С, теплопроводностью 400 Вт/(м град), Пример 2. Сростки и монокристаллы природного алмазного порошка метамарфических пород дробят при F=E1. Выделяют зерна размером 20/10 мкм, ки.".,ятят 10 ч в растворе 30 хлорной кислоты, 2 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, держат 2 ч в растворе плавиковой кислоты, трехкратно кипятят 30 мин в дистиллированной воде, затем сушат 10 ч при 100 С, засыпают в ячейку диаметром 12 мм и высотой 10 мм или ячейку диаметром 18 мм, высотой 4 мм, уплотняют, помещают в АВД типа "Тороид" с диаметром лунки 35 мм с графитовым нагревателем, создают давление В.О ГПа, нагревают до 1500 С и выдерживают 100 с (или 1800ОС и 30 с). Получают алмазный поликристалл (компакт) диаметром 10 мм, высотой 8 мм (или диаметром 15 мм и высотой 3 мм), сопротивлением более

10 Ом см, зольностью менее 0,1 мас. /, прочностью 6,0 ГПа, термопрочностью — без изменений до 1200 С, теплопроводностыо

350 Вт/(м град).

Пример 3, Друзы (или поликристаллические агрегаты) природного алмазного порошка вулканических (кимберлитовых) пород, например ХХ группы, дробят при

Е=Е2, Выделя от зерна размером 100/80 мкм или 30/20 мкм, кипятят 20 ч в растворе

30 хлорной кислоты, 4 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, держат 4 ч в растворе плавиковой кислоты, трехкратно кипятят 1 ч в дистиллированной воде, сушат

20 ч при 120 С, засыпают в ячейку диаметром 18 мм, высотой 15 мм с графитовым нагревателем или ячейку диаметром 30 мм, высотой 7 м (с металлическим нагревателем), создают давление 8,5 ГПа, нагревают до 1800 С, выдерживают 100 с (или 1000 С и 1000 с). Получают алмазный компакт диаметром 16 мм, высотой 12 мм (или диаметром 28 мм„высотой 5 мм), сопротивлением более 10 Ом см(или 10 Ом . см), золькостью менее 0,01 мас./,, прочностью 5,5

ГПа (или 4,0 ГПа), термопрочностью — без изменений до 1200 С, теплопроводнастью

600 Вт/(м град) (или 450 Вт/(м- град)), Из алмазных поликристаллических заготовок с помощью лазера нарезают элементы заданной формы и размеров, например треугольные призмы, кубы, параллелепипеды, цилиндры, иглы и заделывают их в металлокерамическую матрицу бу- . рового инструмента путем нагрева без доступа кислорода до 1150 С, Обрезки дро5 бят до получения шлифпорошка с размером зерна до 2,5 мм, который используют в импрегнираванных коронках, однослойных коронках, алмазных пилах и др. инструментах, Кроме того компакты используют для изго10 товления фильер (волок) или изготовления подло>кек для элементов электроники, где требуется вь.сокая теплопроводность, электросопративление, низкие потери на высоких частотах и т,д..

15 Приведенный способ можно использовать для получения компактов с повышенной термопрочн остью из алмазов, синтезированных из графита с помощью металлических катализаторов, Однако, в этом

20 случае возможно удалить только часть включений из поверхностной области зерен и из открытых пор, Присутствие металлов и карбидов размерами 10-100 нм в закрытых порах раэупрочняет поликристалл при

25 нагреве. Степень разупрочнения зависит от количества включений и изменяется от 0,3 а> до 0,7 ао (Π— начальная прочность) в случае нагрева до 1200 С в течение 30 мин, если содержание включений изменяется со30 ответственно от 0,2 до 2 мас.%. Если содержание включений составляет 2-5 мэс.%, то при 1200 С наступает полное рээупрочнение, а при 1000 С степень разупрочнения составляет соответственно Э (0,7-0,3) o, 35 Предло>кенный способ позволяет получить поликристаллические алмазы с повышенной абразивной стойкостью. По сравнению с монокристаллами эти характеристики выше в среднем на 20%. Прочность

40 нэ раздавливание составляет 4,0-6,5 ГПа.

Нагрев до 1200 С (при отсутствии кислорода) не приводит к уменьшению исходной прочности. Данные поликристаллические алмазы могут заменить па своим физико-хи45 мическим параметрам природные монокристаллы алмаза ХЧ и ХХХЧ групп, используемые в буровой технике, Для компактирования пригодны изометрические гранулы всех размеров от 1 до

50 100 мкм, которые разделяются на узкие фракции от 10/1 мкм до 100/90 мкм, В указанных примерах взяты для компактирования фракции 20/10, 30/20 и 100/80 мкм, Эти фракции компактируются по данному мето55 ду более успешно с оптимальными прочностными характеристиками, Сопоставительный анализ алмазов, полученных по прототипу, в сравнении с

1775357

Составитель Г,Сальникова

Техред М.Моргентал Корректор П.Гереши

Редактор В.Бер

Заказ 4016 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 предложенным способом показывает, что алмазные компакты заявителя (АКПМ-1, АКПК-1, АКСБ-1) и монокристаллы природных алмазов имеют одинаковую термопрочность до 1200 С, в то время, как алмазные компакты, полученные путем перекристаллизации в металлическом расплаве (АКСК-1, АКСМ-1) имеют при ТО=1200 С пониженную термопрочность, составляющую 10-307ь от исходной, что не позволяет применять их при температурах 1000 С и выше. Кроме того, предложенный способ позволяет получить поликристаллические алмазы с повышенной прочностью и абразивной стойкостью. По сравнению с монокристаллами зти характеристики выше в среднем на

20 . Прочность на раздавливание составляет 4,0-6,5 ГПа. Скомпактированные поликристаллические алмазы могут заменить по своим физико-химическим параметрам природные монокристаллы алмаза ХЧ и ХХХЧ

rpynn, используемые в буровой технике. Из них могут быть изготовлены заготовки для изготовления иэделий различной формы.

Формула изобретения

Способ получения поликристаллических алмазов, включающий воздействие на углеродный материал сверхвысоким давле5 нием при нагреве в области термодинамической стабильности алмаза, отличающийся тем, что. с целью повышения прочно; сти и термопрочности поликристаллических алмазов путем активации поверхности ис10 ходного алмазного материала и оптимизации свойств кристаллов, в качестве углеродного материала используют алмаз, который предварительно измельчают до получения изометрических гранул разме 15 ром 1-100 мкм, разделяют по фракциям и подвергают очистке от примесей растворами кислот: кипящей хлорной (30-70 ) в течение 10-20 ч, смесью соляной (плотностью

1,19 г/см ), азотной (плотностью 1,40 г/см )

20 и дистиллированной воды в соотношении

1:1:1 по объему в течение 2-4 ч, плавиковой (40 ) в течение 1-2 ч, затем промывают дистиллированной кипящей водой с трехкра.гной ее заменой в течение 0,5-1 ч и сушат

25 10-20 ч при 100-120 С.