Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимической обработке и устройство для его осуществления

 

Использование: исследование электрохимических процессов, изучение процессов гальваностегии и электрохимической обработки металлов. Цель изобретения - повышение достоверности контроля . Для этого активирующий инструмент 2 выполнен с возможностью радиального перемещения относительно поверхности электрода 1, а капилляр 8 выполнен в виде зонда, установленного внутри электрода 1 и снабженного платиновым элементом 9, второй конец которого связан с регистрирующей аппаратурой . Потенциал измеряют в бегущей точке поверхности электрода в течение оборота при контакте с инструментом 2 и при отведенном от поверхности электрода инструменте и по разности потенциалов до и после отвода инструмента судят о вкладе механического активирования в изменение поляризации . 2 с.п. ф-лы, 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/26

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4905188/25 (22) 25.01.91 (46) 30.11.92. Бюл. N. 44 (71) Кишиневский сельскохозяйственный институт им. М.В. Фрунзе (72) B.M. Шайдулин, А.M. Шайдулин и А.С, Григорьев (56) Томашев Н.Д. и др. Кинетика некоторых электродных процессов на постоянно зачищаемых поверхностях твердых металлов.—

Электрохимия, Лондон, т. 15, N. 4, 1970, Авторское свидетельство СССР

М 1260821, кл. G 01 N 27/41, 1982.

Филипенко А.Н. и др. Устройство для исследования процесса электрополирования тел вращения. — Электронная обработка материалов, 1979, М 6. с. 74 — 76. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА АКТИВАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕКТРОДА ПРИ

ЯЛ 1778662 А1

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКЕ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Использование: исследование электро- химических процессов, изучение процессов гальваностегии и электрохимической обработки металлов. Цель изобретения — новышение достоверности контроля, Для этого активирующий инструмент 2 выполнен с возможностью радиального перемещения относительно поверхности электрода 1, а капилляр 8 выполнен в виде зонда, установленного внутри электрода 1 и снабженногоплатиновым элементом 9, второй конец которого связан с регистрирующей аппаратурой. Потенциал измеряют в бегущей точке поверхности электрода в течение оборота при контакте с инструментом 2 и при отведенном от поверхности электрода инструменте и по разности потенциалов до и после отвода инструмента судят о вкладе механического активирования в изменение поляри зации. 2 с.п. ф-лы, 3 ил, 1778662

Изобретение относится к области исследования электрохимических процессов и может быть использовано при изучении процессов гальваностегии и электрохимической обработки металлов.

Известны способы исследования электрохимических процессов с одновременной зачисткой рабочей поверхности электрода, которые применяются для исследования явлений пассивности металлов, методом. снятия поляризационных кривых с использованием общепринятых в поляризационных исследованиях форм образцов (дисковый вращающийся электрод, электроды со сферическими либо цилиндрическими поверхностями с изолированными торцами).

Недостатком известных способов является невозможность их использования для исследования явлений, происходящих при электроосаждении и электрохимической обработке металлов с одновременным механическим активированием.

Наиболее близким по технической сущности является способ контроля качества электрохимической обработки поверхности электрода. заключающийся в активации поверхности вращающегося электрода инструментом, находящимся в контакте с поверхностью электрода в электролите и измерении потенциала участка активированной поверхности вне зоны контакта инструмента с электродом, при этом для повышения достоверности контроля инструмент перемещают поступательно относительно электрода в процессе активации и дополнительно измеряют потенциал поверхности электрода в зоне его контакта с инструментом и потенциал поверхности электрода в неактивируемой зоне, и по полученным величинам определяют качество обработки.

Основным недостатком известного способа является то, что невозможно судить о потенциале бегущей точки поверхности электрода в любой момент времени обработки. Известный способ позволяет регистрировать только разницу потенциалов в разных зонах призлектродного пространства, которая существенно зависит от ширины инструмента, места сверления под капилляр в инструменте, мест расположения остальных капилляров по окружности образца, времени релаксации поверхности и др. Данный способ не дает возможности судить о вкладе в поляризацию экранирующего действия инструмента активатора.

Кроме этого, вспомогательный электрод создает очень неравномерное распределение силовых линий на лицевой и тыльной части

50 В предлагаемом способе более точно определен вклад в изменение потенциала поверхности как экранирующего, так и активирующего действия инструмента. Кроме этого, измерение потенциала в бегущей точке за счет использования капилляра, подведенного к исследуемой поверхности изнутри вращающегося образца, в течение всего периода оборота даст более полную картину происходящих на поверхности электрода явлений. Уменьшаются ошибки, 5

45 образца и поэтому достоверность контроля не высока.

Наиболее близким по технической сущности является устройство для изучения механизма электрохимического полирования, которое позволяет исследовать качество полируемой поверхности в зависимости от электрохимических параметров и параметров механического воздействия. Исследование механизма электрополирования производится на цилиндрическом вращающемся образце, погруженном в электролит, к рабочей поверхности которого подводится капилляр для измерения потенциала и активирующий инструмент с регулируемым усилием прижатия.

Недостатком известного устройства является то, что в сопряжении "образец - активирующий инструмент" скорость их относительного перемещения при выполнении экспериментов имеет одну составляющую (окружная скорость вращения образца). Это приводит к неодинаковой степени активирования поверхности образца по длине контакта с инструментом, так как линейная скорость по радиусу различна.

При этом исходная шероховатость образца увеличивается. а рабочая поверхность инструмента изнашивается неравномерно, вследствие чего изменяются фактические значения площадей контакта и рабочей поверхности электрода, что также приводит к недостоверности результатов.

Постоянное расположение капилляров позволяет измерить потенциал поверхности образца только в момент прохождения определенной точки около кончика капилляра или в данной точке около электродного пространства, а не потенциал движущейся точки образца

Разница в расстояниях между капиллярами и образцами во время одного опыта и во время двух последующих опытов для одного и того же капилляра, а также экранирования поверхности образца капиллярами снижают достоверность в измерении потенциалов.

Целью изобретения является повышение достоверности контроля.

1778662

10

20

40

55 связанные с разницей расстояния между капилляром и исследуемой поверхностью в двух последующих опытах, с экранированием поверхности электрода телом капилляра, а кольцевой вспомогательный электрод создает равномерное распределение силовых линий, Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена принципиальная схема устройства для осуществления способа. На фиг. 2, 3 показаны изменения потенциала за период обращения электрода по прототипу и настоящему способу, при контакте инструмента с электродом и без него.

Устройство состоит из исследуемого электрода 1, рабочая поверхность которого выполнена в форме цилиндра, активирующего инструмента 2, изготовленного в виде бруска, закрепленного в держателе 3, выполненного с воэможностью осевого и радиального перемещения относительно электрода. Электрод 1 и инструмент 2 во время эксперимента погружены в электролит, находящийся в резервуаре 4. В резервуаре 4 размещен коаксиально к исследуемому электроду 1 вспомогательный цилиндрический электрод 5. Нерабочие поверхности электрода 1 и шпинделя б изолированы химстойкими экранами 7. Капилляр 8 одним своим концом подведен к исследуемой поверхности с инертным в исследуемой среде элементом 9, например платиновой проволокой, второй конец которого связан электрически с регистрирующей аппаратурой, Питание к электроду подается через щеточный токосьемник 10.

Внизу на держателе 3 закреплен выдвигающийся фиксатор 11. К торцу инструмента

2 приклеена инертная к исследуемой среде проволока 12, соединенная через батарею 13 и лампочку 14 со шпинделем б, дающая воэможность определить наличие или отсутствие контакта инструмента с электродом, Способ осуществляется следующи м образом.

Подготовленный для исследований электрод 1 с вмонтированным капилляром

8 крепят в шпинделе 6. Инструмент 2 подводят с необходимой нагрузкой к рабочей поверхности электрода 1. Затем резервуар

4 поднимают до тех пор, пока электрод 1 не погрузится в электролит. После сообщения электроду 1 необходимой скорости вращения на электроды 1 и 5 подают поляризующее напряжение от источника питания и производят измерение потенциала исследуемой поверхности, используя известные схемы. При этом на приборе выписывается кривая (фиг. 3) изменения потенциала за весь период обращения электрола 1 с ярко выраженным экстремумом в момент прохождения кончика зонда 8 в зоне контакта электрода 1 с инструментом 2.

Затем инструмент 2 при помощи фиксатора 11 отводят от исследуемой поверхности, проверяя при помощи лампочки 14 отсутствие контакта и проводят повторные измерения потенциалов с учетом только экранирования инструментом обрабатываемой поверхности без механического воздействия.

Пример. Использовался универсальный (стандартный) электролит хромирования. Образцы — втулки из стали 45 высотой

20 мм с чистотой поверхности Rz = 1,25. В качестве активирующего инструмента использовали абразивные бруски на керамической связке Р03Т063С СМЙКБ9 (ГОСТ

4736 — 64). Питание осуществляли от потенциостата П вЂ” 5848 и источника стабилизированного тока S — 5 — 46. 3 начение . потенциалов регистрировали самописцами и осциллографами, На фиг. 3 кривая I — изменение потенциала во времени в течение всего оборота при активировании, кривая II — то же без активирования, которые выписываются на регистрирующем приборе постоянно в динамике при замере потенциала бегущей точки (кончика зонда) по окружности на поверхности цилиндрического образца. По данным кривым можно определить характер изменения потенциала во времени, вклад активации в

его изменение (Лf), время релаксации поверхности (г2), время экранирующего действия инструмента (тз), общее (fa-f1) и за счет экранизации (тз-f>) изменение потенциала, время от начала до конца (г ) возмущающего действия активатора и многие другие факторы, величина которых меняется с изменением плотности тока, давления и ширины бруска, скорости вращения образца и частоты осцилляции инструмента. Так при плотности тока 500 А/дм, температуре электролита 50 С, давлении инструмента 25 кПа, его ширине 8 мм общее изменение потенциала составило 265 мВ, а перепад потенциалов (вклад активирования) 230 мВ.

Данное изобретение позволяет определить долю вклада активации в изменение потенциала, получить информацию о характере изменения потенциала во времени и вклада экранирующего действия активирующего инструмента.

Формула изобретения

1, Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимиче1778662

/ep) pS /О Ф Риг.2

Составитель И. Рогаль

Техред М.Моргентал Корректор H. Тупица

Редактор

Заказ 4189 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 ской обработке, заключающийся в механическом воздействии на вращающийся электрод инструментом, находящимся в контакте с поверхностью электрода в электролите, измерении в процессе контакта потенциала акти- 5 вируемой поверхности и определении по разности потенциалов до и после контакта вклада механического активирования в изменение поляризации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения достовер- -10 ности контроля, измеряют потенциал в бегущей точке поверхности вращающегося электрода в течение оборота при контакте с инструментом и после него. .

2. Устройство для контроля процесса ак- 15 тивации поверхности электрода при электрохимической обработке, включающее вращающийся исследуемый и неподвижный вспомогательный электроды, активирующий инструмент, капилляр для измерения поверхности электрода, о т л и ч а ю щ е ес я тем, что, с целью повышения достоверности контроля, инструмент установлен с воэможностью радиального перемещения и фиксации относительно поверхностей исследуемого и вспомогательного электродов, размещенных коаксиально, причем последний выполнен кольцевым, а капилляр установлен внутри исследуемого электрода и снабжен проволочным зондом, выполнен-ным из инертного к исследуемой среде металла и размещенным внутри капилляра, причем один конец капилляра выведен на исследуемую поверхность, а другой электрически связан. с регистрирующей аппаратурой.

Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимической обработке и устройство для его осуществления Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимической обработке и устройство для его осуществления Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимической обработке и устройство для его осуществления Способ контроля процесса активации поверхности электрода при электрохимической обработке и устройство для его осуществления 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к полярографическим методам исследования и может быть использовано для определения физико-химических констант, Сущность изобретения: измерения на микродисковой полиэлектродной системе, состоящей по меньшей мере из двух групп электродов различного радиуса с расстоянием между группами не менее 2,5 суммы радиусов электродов групп, проводят как на каждой группе микродискового электрода отдельно, так и на различных их комбинациях

Изобретение относится к обнаружению локальных дефектов поверхностей изделий и может быть использовано для обнаружения трещин в металлических изделиях, Целью изобретения является расширение технологических возможностей путем обеспечения обнаружения момента возникновения трещины

Изобретение относится к технике разделения смеси дисперсных частиц и может быть использовано в биотехнологии для выделения Волков и других препаратов

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа с использованием ионоселективных электродов и может быть использовано для повышения чувствительности и селективности способа

Изобретение относится к электроаналитической химии, а именно к способу определения мышьяка (III), включающему концентрирование мышьяка на поверхности стеклоуглеродного электрода в растворе кислоты с последующей регистрацией аналитического сигнала, при этом концентрирование мышьяка (III) проводят на поверхности стеклоуглеродного электрода, покрытого золотом, в растворе до 3,0 M в интервале потенциалов -0,40-(-0,45)B в течение 1-10 мин с последующей регистрацией производной анодного тока по времени при линейной развертке потенциала

Изобретение относится к области электрохимии, электрохимических процессов и технологий в части измерения потенциала электродов под током, а именно к способу измерения потенциала рабочего электрода электрохимической ячейки под током, основанному на прерывании электрического тока, пропускаемого между рабочим и вспомогательным электродами, и измерении текущего потенциала рабочего электрода, при этом процесс измерения текущего потенциала Eизм рабочего электрода производят относительно электрода сравнения непрерывно по времени t, затем по измеренным значениям потенциала рассчитывают первую производную от зависимости изменения текущего потенциала рабочего электрода от времени: (t)=Eизм

Изобретение относится к способу получения активированных кислого и щелочного растворов, включающему электрохимическое разделение водного раствора электролита, при этом электрохимическому разделению подвергают мочу животных и/или человека
Изобретение относится к адсорбции компонентов, а именно к способу адсорбционного концентрирования необратимо адсорбирующихся на металлах соединений путем наложения электрического поля в электрохимической ячейке, при этом перед концентрированием проводят адсорбцию на жидкометаллическом электроде из раствора, содержащего адсорбируемые соединения, при интенсивном перемешивании и потенциале электрода, обеспечивающем необратимую адсорбцию, а концентрирование после отстаивания осуществляют путем сокращения поверхности электрода с необратимо адсорбируемыми соединениями при переводе электрода из ячейки в капилляр. Изобретение относится к анализу материалов с помощью оптических методов путем адсорбции компонентов
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к области аналитической электрохимии, и может быть использовано при определении свойств грунтов, горных пород, строительных материалов, а также свойств поверхностей раздела фаз

Изобретение относится к составу полупроводниковых материалов, используемых в адсорбционных сенсорах для обнаружения и количественной оценки концентрации низкомолекулярных органических соединений, преимущественно кетонов в выдыхаемом людьми воздухе, и к технологии изготовления таких полупроводниковых материалов
Наверх