Способ получения гидрометасиликата натрия

 

Использование: в области получения сырьевых материалов, в частности в способах получения одного из компонентов при варке стекла. Сущность изобретения: берут кварцевый песок фракции 0 8-0.05 мм, обрабатывают водным раствором гидроксида натрия при непрерывном перемешивании при Т 180-200°С, CNaOH 16.5-25,0. массовом соотношении Si02:NaOH 1:(1.5-2,0). С - 20-120; 1,5 Т/г 11,3 и 7,2 Т/СмаОН 13,6; где Т - температура ;г - время, мин; Сыаонконцентрация раствора гидроксида натрия, мас.%, с последующим охлаждением полученного раствора, кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного фильтра, который после корректировки до заданной Смаон направляют на обработку кварцевого песка. 1 з.п ф-лы, 1 табл. (/

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУбЛИК (я)з С 01 В 33/32

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4860232/26 (22) 02.07.90 (46) 30.12.92. Бюл. ¹ 48 (71) Научно-производственное объединение

"Хрусталь" (72) Ю.А, Гулоян, Е,А. Чугунов. В.А. Федорова, Н.Г, Рашина, В, Н. Митрошева и П.Л. Корчагин (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 709531, кл. С 01 В 33/32 1976.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1311615, кл. С 01 В 33/32, 1987. . Патент ФРГ № 3500649, кл. С 01 B 33/32, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОМЕТАСИЛИКАТА НАТРИЯ (57). Использование: в области полученйя сырьевых материалов, в частности в спосо1.-:.Изобретение относится к области получения сырьевых материалов, в частности к .способам получения одного из компонентов при варке стекла, .

Известен ".пособ получения растворов щелочных металлов с массовым соотношением диоксида кремния к оксиду щелочного металла не более 3,5, предусматривающий взаимодействие измельченного песка с концентрированным раствором щелочи под давлением.

В процессе измельчения песка получаемый продукт значительно обогащается оксидами железа. Красящие примеси (Регбз:

Сг20з) являются неблагоприятными факторами в производстве отдельных видов стекла.

Известен также способ получения pacTsop3 силиката щелочного металла при взаимодействии раствора гидроксида и карбоната щелоЧного металла (с концентра,, ДЫ,, 1784581 А1

2 бах получения одного из компонентов при варке стекла. Сущность изобретения. берут кварцевый песок фракции 0.8-0.05 мм, обрабатывают водным раствором гидроксида йатрия при непрерывйом перемешивании при Т = 180 200ОС, СиаОн = 16,5 — 25,0, массовом соотношении SiOz:NaOH = 1:(1,5-2,0), С - 20 — 120; 1,5 < Т/г <11,3 и 7,2<

Т/Сиаон 13,6; где Т вЂ” температура,;г— время, мин; Сн Он — концентрация раствора гидроксида натрия, мэс., с последующим охлаждением полученного раствора; кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного фильтра, который после корректировки до заданной Си Он направляют на обработку кварцевого песка, 1 з,п.ф-лы, 1 табл. цией 11,2 — 26,77; в пересчете на оксид щелочного металла) с кварцевым песком (фракции 0.13-0,85 мм} при 160 — 225 С под давлением. Щелочной раствор со скоростью

3,25 — 10,8 м/ч подают через неперемешиваемый слой кварцевого песка, сверху вниз в трубчатый вертикальный реактор при массовом соотношении диоксида кремния и оксида щелочного металла (1,015 — 2,5):1.

При проведении реакции щелочного раствора с неперемешйвэемым слоем песка взаимодействие компонентой затруднено.

В этом случае необходимо задавать определенную скорость щелочному раствору, что технически трудно выполнимо. Незначительные колебания в скорости потока могут вызвать изменения в составе-конечйого продукта, В осуществлении процесса используется смесь растворов гидроксида и карбоната щелочного металла. Использование двух щелочных компонентов нецелесо1784581 образно. Наличие СО может вызвать вспенивание продукта в процессе стекловарения.

Наиболее близким техническим решением является способ получения раствора силиката щелочного металла. Продукт реакции в условиях автоклавного режима был жидким; а при нормальных условиях твердйм. Соотношение песка и 50 $-ной щелочи

2:1; давление в автоклаве 8-12 атм, температура 160-190 С, реакция йдет до полного израсходования щелочи. Образованный горячий жидкий продукт пропускается в установленный рядом другой барабан, где он разбавляется водой до получения жидкого стекла нормальной плотностй и водосодержания. В третьем барабане готовится реакционная смесь, которая загружается в автоклав.

Однако этот способ имеет ряд недостатков, Исйользуется высококонцентрированный раствор, который в горячем состоянии является коррозионно-активным и вызывает быстрый износ оборудовайия.Количественный и качественный состав полученных силикатов зависит от конкретных температурных режимов. времени обработки и- параметров давления. При колебании температуры и давления в пределах, указанных в описании изобретения, меняется соотношение SION/Naz0 и количество оксидов железа, переходящих в продукт при растворении песка. Увеличение концентрации щелочи, температуры обработки, времени синтеза способствует более полному переходу в раствор пленки гидроксидов железа с поверхности кварцевых зерен..

Цель изобретения — получение продукта в виде кристаллического девятиводного метасиликата натрия, повышение его чистоты и удешевление процесса..

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения гидрометасиликата натрия, включающем обработку кварцевого песка водным раствором гидроксидэ натрия в автоклэве, берут кварцевый песок фракции 0,8-0,05 мм, обработку ведут при нЕпрерывном перемешивании при Т = 180220, Chaos - 16,5-25,0; массовом соотношении SIOg3NaOH = 1:(1,5-2,0), т= 20-120

1 5 (Т/ у < 11,3 и 7 2 Т/Cg, он = 13,б,где Tтемпература, С; z — время, мин; Си он— концентрация раствора гидроксида натрия, мас, ф, с последующим охлаждением полученного раствора. кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного . фильтрата, а также тем, что щелочной фильтрат после корректировки до заданной

10

15 концентрации;

20:- Т/Си,он 13,6, позволяющими получить не загрязненное оксидами железа однород25

Си он направляют на обработку кварцевого песка.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый способ отличается от известного: — получением продукта в кристаллическом виде; — новым соотношением SION/NaOH в заявляемом составе 1:1,5 —.2,0; в прототипе

2:1; — снижением в 2 — 3 раза концентрации раствора гидроксида натрия; — повторном использовании щелочного фильтрата, после доведения его до нужной — заданным соотношением между температурой и временем синтеза

1,5 <Т/т < 11,3; и температурой и концентрацией раствора гидроксида натрия 7,2 ное кристаллическое вещество.

Соавнение заявляемого решения с другими техническими решениями показывает что возможно получение раствора силиката щелочного металла из кварцевого песка и раствора гидроксидэ натрия, при близких к заявляемому температурных параметрах и концентрации Naz0 (2).

Однако количественные соотношения

SION:Na20 и присутствие кэрбоната щелочного металла в растворе не обеспечивают такие свойства, которые они проявляют в заявляемом решении, а именно; кристаллизация из раствора однородного вещества с содержанием железа 0,0057;.

Таким образом, данное соотношение

SION/NaOH, времени синтеза, температуры и концентрации едкого нэтра придает раствору щелочного силикэта новые свойства.

Предлагаемый способ получения гидрометасиликата натрия из кварцевого песка и раствора гидроксида натрия реализован следующим образом.

В лабораторный автоклав (АЛ) с мешалкой емк. 2 л загружался кварцевый песок и раствор NaOH при соотношении 310 NaOH

= 1:1,5-2, Варьировались время и температура синтеза, концентрация раствора гидроксидэ натрия. Синтез производился при непрерывном перемешивании, С увеличением температуры давление в автоклаве повы шалось.

При выполнении заявляемого способа с повышением температуры обработки, снижалось время синтеза и концентрация раствора гидроксида йатрия.

Полученный горячий раствор фильтровался для удаления нерастворившегося пе1784581 ска, После охлаждения, при указанных в заявляемом способе параметрах, из растворов высаждался чистый кристаллический гидрометасиликат натрия с 9 молекулами воды. Выделение его из раствора и обезвоживание осуществлялось при нормальных условиях. Щелочной фильтрат, полученный после отделения кристаллической фазы использовался повторно после корректировки его до заданной. концентрации NaOH. Ниже заявляемой области параметров (пример 5), определяющих соотношение температуры кристаллйзации и времени обработки растворов, кристаллизация происходит слабо, а выше заявляемых пределов (пример 6) кристаллизации нет вообще.

В таблице представлены состав и физико-химические свойства щелочных силикатов: прототипа (пример 1}; оптимальных, полученных по предложенному способу (примеры 2 — 4) с запредельными значениями параметров получения (примеры 5 — 6).

Использование предлагаемого способа получения гидрометасиликата йатрия из кварцевого песка и раствора гидроксида натрия обеспечивает по сравнению с существующими способами . следующие преимущества;

Экономию дефицитной и дорогой щелочи, кроме того, вследствие уменьшения концентрации гидроксида натрия снижается износ оборудования. увеличивается срок его эксплуатации.

Из песков с содержанием железа 0,080,1% без предварительного обогащения возможно получить продукт, содер>кащий

0;005% РерОз, Полученный кристаллический продукт-. имеет стабильный состав, что очень важно

5 при использовании его в качестве шихтного компонента.

Планируемый зкономический зффект составляет 12 — 19 руб/на 1 т готовой продукции.

10 Экономический эффект складывается от снижения стоимостй исходных материалов.

Формула изобретения

1.Способ получения гидрометасиликата натрия, включающии обработку кварцевого

15 песка водным раствором гидроксида натрия в автоклаве, отличающийся тем, что, с целью получения продукта в виде кристал- лического девятиводйого метасиликата натрия, повышения его чистоты >и

20 удешевления процесса. берут кварцевый . песок фракции 0,8 — 0,05 мм, обработку ведут при непрерывном перемешивании при Т =

180 — 220 С, Си он = 16,5 — 25,0, массовом соотношении ЯО Na0H = 1;(1,5-2.0), t = 2025 120, 1,5 Т/г 11,3 и 7,2 Т/Скалон <.

13.6, где Т вЂ” температура, ОС, t — - время, мин; Си,он — концентрация раствора гидро. ксида натрия, мас,%; с последующим ох лаждением полученного раствора, 30 кристаллизацией продукта и отделением его от щелочного фильтрата.

2,Способ поп.1,отл ичаю щийся тем, что щелочной фильтрат после корректировки до заданной CNiOH направляют на

35 обработку кварцевого песка, 1784581

Продолжение таблицы

Составитель Н.Рашина .

Техред M.Ìoðãåíòàë

Редактор :

Корректор И.Шулла

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4345 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5