Способ определения количества диспергированной двуокиси титана в расплаве хлоридов калия и натрия

 

Использование: анализ веществ минерального сырья. Сущность изобретения: Ьпределение диспергированной двуокиси титана в расплаве хлоридов калия и натрия проводят набирая анализируемый расплав в емкость при температуре 700-900°С. затем взвешивают емкость с расплавом, рассчитывают долю прироста массы по уравнению А - m 1 mi -, где mi - масса емкости с расплавом хлоридов калия и натрия , гп2 масса емкости с расплавом хлоридов калия и натрия, содержащим диспергированную двуокись титана, и определяют концентрацию диспергированной в расплаве двуокиси титана по графику зависимости Дот концентрации. 3 ил., 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l 9) (l l ) (sl)s G 01 N 5/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4604857/25 (22) 23.11.88 (46) 30.12.92. Бюл. ¹ 48 . (71) Институт общей и неорганической химии ЛН УССР (72) В.А.Бандур, Н.И;Буряк, С.В.Волков, Н,Ф.Маркусйк, В.H.Çàâàäîâñêàÿ и Д.Ф.Степанищева (56) LUennep В.Р. и Пауэлл А.Р. Анализ мйнералов и руд редких элементов. М., Госгеолтехиздат, 1962, с. 169.

Авторское свидетельство СССР №- 64281, кл, G 01 N 5/00, 1940. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИСПЕРГИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ТИТАНА 8 РАСПЛАВЕ ХЛОРИДОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ

Изобретение относится к анализу веществ и может быть использовано для анализа минерального сырья, Известен способ определения титана, заключающийся в нагревании измельчен. ной породы в платиновой чашке со смесью фтористоводородной и серной кислот (HF!

: Н2$04 = 1:1) с последующим четырех-пятикратййм добавлением серной кислоты, ее выпариванием для полного удаления следов фтора и дальнейшим колориметрическим

:определением титана.

Недостатками способа являются необходимость предварительного измельчения образца и приготовления смеси кислот определенного состава (1:1), большие времен.ные затраты, необходимые для четырех-пятикратного разбавления с последующим выпариванием, неэкологичность способа из-за выноса паров фтористоводо(57) Использование: анализ веществ минерального сырья. Сущность изобретения: определение диспергированной двуокиси титана в расплаве хлоридов калия и натрия проводят набирая анализируемый расплав в емкость при температуре 700-900"С, затем взвешивают емкость с расплавом, рассчитывают долю йрироста массы по

П)2 п)1 уравнению Л = —, где ml — масса

П11 емкости с расплавом хлоридов калия и на- трия, mz = масса емко(."ти с" расйлавом хлоридов калия и натрия, содержащим диспергированную двуокись титана, и определяют концентрацию диспергированной в расплаве двуокиси титана по графику зави- симости А от концентрации, 3 ил., 3 табл. родной и серной кйслот, необходимость дорогостоящей платиновой посуды.

Известен также способ ойределения титана в расплавах титановых хлораторов, заключающийся в отмывке навески пробы расплава от хлоридов; сушке полученного твердого остатка при 500 С, измельчении и йрессовке и3 него "в. смеси с змульсионным полистиролом таблетки диаметром 2 см, в которой титан определяют рейтгеновским абсорбционным способом.

Этот способ также имеет ряд сущест-: венных недостатков: значительное время для определения титана (не менее 8 мин), узкий определяемый концентрационный йнтервал титаха (0;3-9 мас,%), необходимость предварительного о аждения и из- мельчения твердой пробы.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ механического анал11за почвы грунтов, 1704856 заключающийся в анализе суспензии грунтемпературы реальных заводских процеста, для чего нужно взвесить пробу, отобрансов ную пипеткой, затем взвесить пробу Пример 3. Повторяем пример 1 с тем дистиллированной воды, отобранную той отличием,чтовместодвуокисититанаберем же пипеткой, и по найденным данным, а 5 природный рутил. Результаты измерений также по удельному весу почвы, вычислить приведены в табл. 2. концейтрацию суспензии . Пример 4. Повторяем пример 3 с тем

Для этого способа характерны следую- отличием, что температуру расплава делаем щие недостатки; необходимо знание допол- 000,900 С, Результаты измерений приведенительйых характеристик численного 10 ны в табл. 2. значения объема пробы суспензии и удель- Пример 5. Повторяем пример 1 с тем ный вес пробы — без этих величин, входящих отличием, что вместо двуокиси титана берем в формулу,. определяемая концентрация титановый шлак. Результаты измерений суспензии не может быть устайовлена; зна-: приведены в табл. 3; ,- чительные временные затраты при анализе 15 П р и"м е р 6. Повторяем пример 5 с тем суспензии из-за большого количества тех- отличием,чтотемпературурасплаваделаем нологических oneðaöèé, — 800, 900 С. Результаты измерений приведеЦель изобретения — сокращение време- ны в табл. 3. ни айалиэа и расширение определяемого По вычисленным точкам строим графиинтервала концентраций диспергирован- 20 киэависимости Лот концентрации при раз.ной двуокиси титана е расплаве хлоридов личныхтемпературах (см, фиг,.1, 2 и 3).: калия и натрия..: ": : : Пример 7. Для определения неизвеПоставленная цель достигается тем, что стной концентрации двуокиси титана набипробу расплава берут емкостью постоянно- раем в емкость расплав (10 с), взвешиваем го объема и массы при температуре распла- 25 емкость с расплавом на аналитических вЕва 700-900 С с последующим сах (20 с), по графику вычисляем концент взвешиванием-емкости с расплавом, при- рацию двуокиси титана (25-30 с). чем предварительно определяют массу ем- Суммарное время определения составит 1 кости для. взятия проб с расплавом мин при определяемом концентрационном хлоридов калия и натрйя без двуокиси тита- 30 интервале 0-50%. на(пц),затемвтехжеусловияхберутпробы Из прйведенных примеров видно, что анализируемого расплава, содержащего предложенный способ определения дисдвуокись титана (m2), а о содержании дву- пергированной двуокиси титана в расплаве окиСи титана s расплаве судят по величине хлоридов калия и натрия при температурах доли прироста массы емкости с расплавом 35 700-900 С является эффективным. Способ. п 2 — m> . позволяет сократить время определения с использованием калибро— m1 с использованием ка бРо диспергированной двуокиси титана до 1 вочной зависймости доли прироста массы мин, существенно расширить определяеотсодержаниядиспергированнойдвуокиси мый дйапазон концентраций с 0,3-9 до 0титана в расплаве.: 40 50)- проводить onределение

Пример 1. При температуре 700 C непосредственно в расплаве беэ предвариотбираем пробу расплава с концентрацией тельнога охлаждения и измельчения аналиTiOz 10, 12,5, 20, 25, 40, 50;(в емкость и зируемых образцов, взвешиваем. По формуле определяем Ф о р мул а и зоб р е-те н и я гп2 — п11 . 45 Способ onределения количества дисЬ и наносим точки а график пергирован ой двуокиси а расплаве зависимости Л от концентрации двуокиси хлоридов калия и натрия, "заключающийся

:--титана: - .: . во взятии. пробы расплава с последующим

Результаты измерений приведены в определением инорматйвного параметра, табл. 1. Дальнейшее повышение концентра- 50 по которому судят о содержании двуокиси циидвуокиси титана нецелесообразно иэ-за титана в расплаве, о т л и ч а ю щ и й.с я тем, неравномерного распределения взвеси в по, с целью сокращения времени анализа и расплаве..: расширенйя определяемого интервала концентраций, пробу расплава берут емкостью

П ри ме р 2 Повторяем пример1 стем 55 постаянногообьема и массы притемператуо отличием,чтотемпературу расплаваделаем ре Расплава 700-900 С с-последующим

800 900 С. Результаты измерений-приведе- . взвешиваиием емкости с расйлавом, прины в табл. 1. Дальнейшее повышение тем- ч)ем предварительно определяют вес емкопературы нецелесообразно, т.к. превышает сти для взятия проб с расплавом хлоридов калия и натрия без двуокиси титана (в ) 1784856

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3 затем в тех же условиях берут пробы анализируемого расплава, содержащего двуокись титана {mz), а о содержании двуокиси титана в расплаве судят по доле прироста массы

Illa m1 емкости с расплавом: Ь = — с ucm1 пользованием калибровочной зависимости доли прироста массы от содержания диспергированной двуокиси титана в расплаве, . Qg. ф ф a0gg . om с> ц

ыихХд олоннэМоо/яои нинеждэаоо g

1784856

1784856

Редактор А. Хорина

Заказ 4359 Тираж -: : . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 а э о м о р р 4 ФО МЭ О4 ч вхмш олононыих винекйа гоо ф

Составитель В. Бандур

Техред М,Моргентал: Корректор С. Лисина с4 о

Э

Д (б н о о

Ck

М

Оф

6»