Способ получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия

 

Использование: при получении огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения рутения и иридия при разработке технологии их извлечения из электролитных медноникелевых шламов. Сущность изобретения: радиоактивные изотопы рутения и иридия вводят в промежуточный продукт - электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10-15 % от массы шлама, а затем сушат и обжигают. 1 табл.

союз совЕтских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 G 55/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

О ! (21) 4918236/26 (22) 18.01.91 (46) 15.01.93. Бюл. М 2 (71) Норильский горно-металлургический комбинат им. А.П.Завенягина (72) А.Г.Рыжов, В.П,Ревин и В.Д.Чегодаев (56) Кончаков А.П. и др. Применение радиоактивных изотопов в исследовании металлургических процессов. Цветные металлы, 1979, М 3, с.16 — 18.

Кадышева Г.Н. и др. О поведении платиновых металлов в процессе электролитического рафинирования черного никеля и очистки никелевых растворов. Изв.

ВУЗ. Цветная металлургия, 1973, М 5, с.96 — 100.

Изобретение относится к способу получения материалов, содержащих рутений и иридий, а именно к способам получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения иридия и рутения при разработке технологии их извлечения из электроли-.ных медноникелевых шламов.

Известно, что для излучения достоверного поведения редкого металла платиновой группы, например осмия, необходимо, чтобы огарок электролитного шлама содержал радиоактивные и неактивные изотопы изучаемого металла в одинаковых формах. (1)

Для того, чтобы радиоактивные изотопы приняли форму и обладали свойствами неактивных изотопов их пропускают через несколько технологических стадий, вводя перед стадией выплавки анодов.

„„ Ы„„1787944 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГАРКА, СОДЕРЖАЩЕГО ПЛАТИНОВЫЕ МЕТАЛЛЫ И

РАДИОАКТИВНЫЕ ИЗОТОПЫ РУТЕНИЯ И

ИРИДИЯ (57) Использование: при получении огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения рутения и иридия при разработке технологии их извлечения из электролитных медноникелевых шламов. Сущность изобретения: радиоактивные изотопы рутения и иридия вводят в и ромежуточн ы и продукт — электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10-15 от массы шлама, а затем сушат и обжигают, 1 табл.

Известен также способ получения огарка электролитного шлама, содержащего радиоактивные изотопы рутения и иридия, заключающийся в том, что радиоактивные изотопы рутения и иридия вводят в шихту для плавки медных или никелевых анодов, затем аноды растворяют электролизом и получают соответственно медный или никелевый шлам, зараженный радиоактивными изотопами (2).

Этот шлам используют для получения огарка обжигом, Полученный таким образом огарок содержит радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

Недостатком способа является его сложность, продолжительность и энергоемкость, обусловленная многостадийностью операций (от плавки шихты при температуре до 1100 — 1500 С до получения огарка) и присутствием радиоактивных изотопов на

1787944

20

30

55 нескольких стадиях промышленно-технологического процесса, из продуктов которого отбирают лабораторные пробы.

Цель изобретения — упрощение и сокращение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, включающем обработку платиносодержащего материала радиоактйвййми изотопами рутения и иридия, обжиг, согласно изобретению, в качестве платиносодержащего материала используют электролитный шлам, а обработку проводят водным раствором, содержащим радиоизотопы рутения и иридия, взятом в количестве 10-157; от веса шлама.

Экспериментально установлено, что нижний предел (1070) расхода раствора, содержащего радиоактивные изотопы, обусловлен необходимостью равномерного его распределения в массе шлама.

Верхний предел (15%) расхода раствора обусловлен тем, что дальнейшее увеличение объема раствора не влияет на однородность образующегося продукта, а избыточное количество воды приводит к дополнительной сушке шлама и необходимости его измельчения.

Способ, как изобретение, основан на экспериментально обнаруженном свойстве изотопов" рутения и иридия, введенных в следовой концентрации в виде водного раствора непосредственно в исследуемый материал перед обжигом, проявлять аномально высокую летучесть, за счет которой радиоактивные изотопы приобретают форму, а также поведение неактивных изотопов сразу на стадии обжига, Способ осуществляют следующим образом; к навеске электролитного шлама, содержащего, 70: платины 0,3 — 0,5; палладия

1,3 1,5; родия 0,03-0,05; иридия 0,003О;005; рутения 0,01 -0,02, помещенного в емкость из фарфора или другого термохимически стойкого материала, частями добавляют водный раствор, содержащий радиоизотопы иридия и рутения в следОвой концентрации в количестве 10-15 Д к весу шлама.

Полученную шихту тщательно перемешивают, после чего подвергают обжигу в муфельной печи при температуре 600—

750 С в течение 5 — 6 часов, Полученный после обжига огарок содержит по данным химйческого и радиометрического контроля радиоактивйые и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах, Эффективность предложенного способа проверена при лабораторных исследованиях, полученные результаты приведены в примерах 4, 5, 9, 10 — в таблице.

П ример i. В навескушихтыдля плавки никелевого анода, содержащую,г/т; платины 25 — 30; палладия 140 — 150, родия 3 — 4, иридия 0,3 — 0,4, рутения 1,4 — 2,0 ввели радиоизотопы рутения и иридия в следовой концентрации. Шихту помещали в алундовый тигель и нагревали в плавильной печи до температуры 1500 С, поле чего охлаждали вместе с тиглем. Полученный в форме диска анод растворяли в течение 10 часов постоянным электрическим током. В процессе электролиза анодный шлам, концентрирующий платиновые металлы, в том числе и иридий и рутений, частично оседал на дно электролизера, частично оставался на поверхности анода в виде губки. Шлам смывали с поверхности анода, переносили на фильтр, через который фильтровали и электролит из электролизера, для выделения шлама, выпавшего в процессе электролиза.

Промытый и подсушенный шлам использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650 С в течение 6 часов. Был получен огарок, содержащий радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

Пример 2 (предлагаемый способ) Электролитный шлам, полученный при растворении промышленных анодов, содержащий, 0 0: платины 0,3; палладия 1,4; родия

0,04; иридия 0,003; рутения 0,015 в количестве 100 г помещали в фарфоровую чашку, обрабатывали водным раствором, в количестве 10 мл (107 от веса шлама), содержащим в следовой концентрации радиоизотопы рутения и иридия и перемешивали для равномерного распределения в объеме шлама.

После этого шлам подсушивали и использовали для получения огарка обжигом в муфельной печи при температуре 650 С в течение 6 ч, Полученный огарок содержал радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия в одинаковых формах.

В качестве параметров и правильности или соответствия химического состояния радиоактивных и нерадиоактивных изотопов иридия и рутения использовали результаты по переходу иридия и рутения в раствор при выщелачивании огарка в серной кислоте по данным радиометрического и химического анализа, которые не должны расходиться более, чем на 10;(„что соответствует ошибке измерений. Условия выщелачивания огарка во всех опытах были одинаковы: навеска огарка — 50r, объем раствора — 400 мм, температура выщелачивания — 80+5 С, продолжительность выщелачива1787944

Извлечение и в аство, Способ получения анода

Материал анода

Пример

Расход раствора, r/r шл.

P ений

И и ий

Хим. анализ

Радиометрия

Радиометрия

Хим. анализ

Анодный никель

Анодная медь

Подготовка шихты, плавка анода, растворение анода, обжиг шлама

16

25

33

15

Обработка шлама цеха электролиза никеля раствором, содержащим радиоизотоп иридия, обжиг шлама

32

18

16

16

16

16

13

14

24

23

24

24

0,05

0,07

0,10

0,15

0,20

Обработка шлама цеха электролиза меди раствором, содержащим радиоизотоп иридия, обжиг шлама

16

16

16

34

22

16

19

21

32

33

32

33

33

33

0,05

0,07

0,10

0,15

0,20

8

Составитель А, Рыжов

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор А. Мотыль

Редактор

Заказ 45 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния — 3 часа, величина остаточной концентрации серной кислоты поддерживалась

50+5 г/л

Как следует из полученных результатов, приведенных в примерах 4, 5, 9, 10 таблицы

Ьбработка непосредственно электролитного шлама, содержащего платиновые металлы, водным раствором радиоактивных изотопов рутения и иридия, позволяет получить огарок, содержащий в одинаковой форме радиоактивные и неактивные изотопы рутения и иридия аналогично примеру 1.

Примеры 2, 3, 7 доказывают невозможность получения таких же результатов при выходе за пределы расхода раствора, указанных в формуле изобретения.

Пример ы 6, 11 показывают, что поставленная цель может быть достигнута при выходе за пределы указанных условий, но при этом процесс усложняется и происходит непроизводительный расход энергии.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с прототипом получить меченый огарок за 3 операции: обработка раствором промышленного электролитного шлама, сушка, обжиг, тогда как по прототипутребуется 6 операций; обработка

5 шихты радиоизотопами, выплавка анодов, растворение анодов электролизом, фильтрация шлама, сушка обжиг.

Формула изобретения

10 Способ получения огарка, содержащего платиновые металлы и радиоактивные изотопы рутения и иридия, используемого для изучения поведения иридия и рутения при их извлечении, вклЮчающий введение ра15 диоактивных изотопов рутения и иридия в платиносодержащий материал и обжиг, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения и сокращения процесса, радиоактивные изотопы вводят в платиносодержащий ма20 териал, являющийся промежуточным продуктом, — электролитный шлам в виде водного раствора в количестве 10 — 157, от массы шлама,