Способ определения семикарбазона 5-нитрофурфурола

 

Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают нитратом калия в среде концентрированной серной кислоты, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия , до рН 10-12, затем доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N, N, N ,. N -гексаметил-п-розанилина, продукт реакции экстрагируют метилбёнзолом, а экстракт фотометрируют при длине волны 590 нм. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s G 01 N 21/78

ГО У

BE О (Г С (21 (22 (46 (75 (56 ме

Ап ро ра

М кл ско ни мо рал нопр лаб

ДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

MCTBO СССР

ПАТЕНТ СССР) ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4890626/25

13.12.90

07.02.93. Бюл. М 5

В.К. Шорманов

Уколова А.3., Семенычева А.А. Колоририческое определение фурацилина.— ечное дело, 1963, т. 12, М 1, с. 72-75.

Анисимова Л.Г., Татаев О.А., БагдасаК.Н. Фотометрическое определение фуилина. — Фармация, 1967, т. 16, М 6, с.

7.

Авторское свидетельство СССР

109609, 01 N 21/78, 1983.

Изобретение относится к аналитичехимии, а именно к способам определесемикарбазона 5-нитрофурфурола, и ет быть применено в практике центных заводских лабораторий, контрольналитических лабораторий химических приятий; химико-токсикологических раторий.

Известен способ определения фурацилин (семикарбазона 5-нитрофурфурола), зак ючающийся в обработке анализируемой пробы раствором гидроксида натрия с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора.

Способ характеризуется недостаточно высокой точностью, что обусловлено быстрым разрушением окрашенного продукта. известен способ фотометрического опредвления фурацилина, основанный на реакць и с нитратом ртути (II).

5g 1793341 А1

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕМИКАРБАЗОНА 5-НИТРОФУРФУРОЛА (57) Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают нитратом калия в среде концентрированной серной кислоты, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия, до рН 10-12, затем доводят рН среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, N N N N -гексаметил-п-розанилина, ! II В продукт реакции экстрагйруют метилбензолом, а экстракт фотометрируют при длине волны 590 нм. 1 табл.

Способ сложен, связан с использованием токсйчного реактива и неселективен в присутствии ионов хлора.

Наиболее близким к изобретению является способ определения семикарбазона.5нитрофурфурола (фурацилина) путем обработки анализируемой пробы раствором диазотированного новокаина в водно-щелочной среде с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения семикарбазона 5нитрофурфурола, в котором анализируемую пробу предварительно обрабатывают цветореагентом с последующим фотометрированием образующегося окрашенного раствора, анализируемую пробу предвари1793341

3 тельно обрабатывают нитратом калия в концентрированной серной кислоте, реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида йатрия до рН 10 — 12, затем доводят рН среды до 5, в качестве цветореагента используют раствор хлорида N, N, N, N, N, и -гексаметил! I II ll и-розанил ин а, перед фотометрированием окрашенный продукт реакции экстрагируют метилбензолом, а измерение оптической плотности проводят при длине волны 590 .нм..

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу обрабатывают

10 раствором нитрата калия в концентри.рованной серной кислоте; реакционную смесь разбавляют водой, подщелачивают раствором гидроксида натрия до рН 10-12, затем доводят рй среды до 5, обрабатывают раствором хлорида N, N, й, N, N; N"-гексаметил-п-розанилина, экстрагируют продукт реакции метилбензолом, экстракт отделяют и фотометрируют при длине волны 590 нм.

П р.и м е р 1. Качественное определение семикарбазона 5-нйтрофурфуропа.

- Около 2 мг семикарбазона 5-нитрофурфурола rrîìåùàþò 8 выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10 -ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте, Через 5 мин к реакционной смеси прибавляют 1 мл воды, 10 -ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 10-12), доводят рН среды до 5 путем прибавления 0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К полученному раствору прибавллхгт 1 ил 0,01г -ного раствора хлорида й, й; й, й, й, N -гексаметил-и-розанили1 II I на, 10 мл метилбензола и экстрагируют 3 мин. Слой метилбензола при этом окрашивается в фиолетовый цвет, Чувствительность реакции — 0,1 мкг/мл, Пример 2. Количественное определение семикарбазона 5-нитрофурфурола.

Построение калибровочного графика.

В шесть выпарительных чашек вносят

0,25, 0,50, 1;00, 1,50, 2,00, 2,50 мл стандартного (0,00167;) раствора семикарбазона 5нитрофурфурола в смеси этанола с трихлорметаном, взятых в объемном оТНошении 1:1, Растворитель испаряют, прибавляют к сухим остаткам по 0,5 мл 10 -ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и выдерживают реакционные растворы 5 мин при периодическом перемешивании. По истечении указанного времени каждый раствор разбавляют 1 мл

5 воды, прибавляют 10 -ный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции (рН 1012), а затем под контролем потенциометра доводят рН среды до 5 путем прибавления

0,1 н раствора хлороводородной кислоты. К

10 полученному раствору прибавляют 1 мл

0,01 (,-ного раствора хлорида й, N, N, N, N,,N --гексаметил-и-розанилина и экстра И II гируют 10 мл метилбензолз в течение 3 мин.

Окрашенный экстракт отделяют и фотомет15 рируют на приборе КФК-2 при светофильтре N. 7 g 590 ем) в кювете с толщиной. рабочего слоя 20 мм на фоне экстракта, полученного в контрольном опыте. Методом наименьших квадратов рассчитывают

20 уравнение калибровочного графика, которое в данном случзе имеет вид:

0 0,0727 С+О.И56, где 0 — оптическая плотность;

С вЂ” концентрация семикарбазона, 525 нитрофурфурола в фотометрируемом растворе, мкг/мп.

Подчинение основному закону светопоглощения наблюдается в интервале концентраций 0,4-4,0 мкг/мл.

Методика количественного определения, Около 0.02 г (точная навеска) семикарбазона 5-нитрофурфурола растворяют в смеси этанола и трихлорметана, взятых в

35 объемном отношении 1:1. в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор А). 1 мл раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят смесью этанолтрихлорметан (1;1) до метки (раствор Б), 1,5

40 мл раствора Б помещают в выпарительную чашку и испаряют растворитель. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 107-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и дальнейшие операции

45 осуществляют по схеме, описанной для построения калибровочного графика. Количественное содержание семикарбаэона

5-нитрофурфуролз определяют по уравнению калибровочного графика и пере50 считывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл. 1.

1793341

Составитель 8.Шорманов

Техред М.Моргентал Корректор M,Êåðåöìàí

Редактор

Зак з 500 Тираж Подписное, НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г; Ужгород, ул.Гагарина, 101!

Формула изобретения

Способ определения семикарбазона

5- итрофурфурола путем обработки анал зируемой пробы цветореагентом с послед .ющим фотометрированием образующегося окрашенного раствора о т роевней серной кислоте, реакционную смесь .разбавляют водой, подщелачивают раСтвором гидроксида натрия до рН 10-12, доводят рН среды до 5, в качестве цветореагента йрименяют раствор хлорида N; N, N, I

N N N I гексаметил и розанилина перед