Способ определения висмута

 

Использование: в аналитической химии для определения этого элемента в сплавах, реактивах, электролитах, объектах окружающей среды, Сущность изобретения: обработка пробы дйтиопиридилметаном экстракции полученного комплекса смесью воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты при их массовом соотношении 0,28- 0,59 : 0,15-0,35, 0,26-0,37. 2 табл, Гил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 6 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4815295/04 (22) 17.04.90 (46) 23.02.93. Бюл. N. 7 (71) Пермский государственный университет им.А,М.Горького (72) В,М.Чукин, Б.И,Петров, Т.Б.Москвитинова и Т.П.Яковлева (56) Мустафин И.С., Иванова А.Н., Еременко

С.Н. Ассортимент реактивов на висмут. — М.:

НИИТЭХИМ, 1.970.

Долгорев А.В., Лысак Я.П., Лукоянов

А.П. Дитиопиридилметан-новый избирательный реагент на висмут. Зав. лаб, N 3, т.

40, 1974, с, 247-249.

Долгорев А.В., Лысак Я.Г„Зибарова

Ю,Ф. Исследование условий экстракционно-фотометрического определения висмута дитиопиридилметаном. Зав, лаб, М 9, т. 44, 1978, с. 1050-1051, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения висмута, и может быть использовано для определения этого элемента в сплавах, реактивах, электролитах, объектах окружающей среды.

Для экстракционно-фотометрического определения висмута используются различные серусодержащие реагенты. Это диэтилдитиокарбаминат натрия, висмутол, дитизон, тиомочевина и др, Висмут (И!) образуют с дитизоном растворимый в четыреххлористом углероде и хлороформе оранжевый дитизонат висмута, устойчивый в области рН 3-10; диэтилдитиокарбаминат натрия образует с висмутом внутрикомплексное соединение растворимое в четырех„„5U„, 1797053 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (57) Использование: в аналитической химии для определения этого элемента в сплавах, реактивах, электролитах, объектах окружающей среды. Сущность изобретения; обработка пробы дитиопиридилметаном экстракции полученного комплекса смесью воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты при их массовом соотношении 0,280,59: 0,15-0,35, 0,26-0,37. 2 табл, 1 ил. хлористом углероде и изоамиловом спирте.

Катионный комплекс висмута с тиомочевиной окрашен вжелтый цвет,,что часто используется при определении висмута, Однако эта методика не отличается чувствительностью. В последнее время s качестве реагента для экстракционно-фотометрического определения висмута нашел применение серусодержащий аналог диантипирилметана — дитиопирилметан, катионный комплекс которого в присутствии подходящего а ниона — партнера экстрагируется дихлорэтаном или смесью нбутанола с хлороформом.

Существенным недостатком указанных способов экстракцион но-фотометричес кого определения висмута является необходимость использования органических растворителей, в частности, четыреххлористого углерода, дихлорэтана, хлороформа.

1797053

25

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту кзаявляемому является способ зкстракционно-фотометрического определения висмута, включающий его извлечение из водного раствора в виде комплекса дитиопирилметаном в дихлорэтан, отделении органической фазы от водного слоя и фотометрировании экстракта. Необходимость применения органического растворителя является недостатком способа-прототипа, Цель изобретения — упрощение процесса, Поставленная цель достигается предложенным способом экстракцион но-фотометрического определения висмута в виде окрашенного комплекса с дитиопирилметаном в расслаивающейся системе, где в качестве растворителя используют смесь воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты, Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного использованием расслаивающейся системы вода-серная кислота-трихлоруксусная кислота при их мольном соотношении 0,280.59: 0,15-0.35: 0,26-0.37.

При изучении других известных технических решений в данной области техники признаки, отличающие заявляемый способ от прототипа, не были выявлены и поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию изобретения "существенные отличия". При сливании водных растворов серной и трихлоруксусной кислот образуются две жидкие фазы. Нижняя представляет собой раствор воды в трихлоруксусной кислоте и существует в очень широком интервале концентраций серной кислоты — 2,2 — 7,8 M. При введении в систему дитиопирилметана он также концентрируется в нижней фазе вследствие незначительной растворимости в водной фазе. Таким образом, нижняя органическая фаза имеет весьма высокие концентрации экстракционного реагента и противоиона — трихлорацетат-иона, что необходимо для экстракции комплексного соединения. Оптимальные количества компонентов системы, обеспечивающие объем органической фазы, достаточной для

Формула изобретения

Способ определения висмута (ill) в водных растворах, включающий обработку пробы дитиопирилметаном, экстракцию полученного комплекса растворителем с последующим фотометрированием экстракта. фотометрирования в кювете с 1=0,3см. равны

2 10 " мол ь дитиопирил мета на, 3 10 моль трихлоруксусной кислоты и кислотность по серной кислоте. равная 3,0 моль/л, при общем объеме системы 20 мл. В указанных условиях висмут экстрагируется в органическую фазу объемам 2 мл, что позволяет увеличить степень абсолютного концентрирования до 10, На чертеже приведена зависимость степени извлечения висмута от кислотности водной фазы (тщ = 0,42 мг}.

Иэ рисунка следует, что количественное извлечение висмута наблюдается при концентрации серной кислоты, равной 2,75 мол ь/л и вы ше.

К анализируемому раствору, содержащему 5-100 мкг висмута, добавляют 0,084 r дитиопирилметана (2 10 моль), 10 M cepную кислоту (до концентрации 3 М), 6 мл 5 M трихлоруксусной кислоты и доводят объем водой до 20 мл. Встряхивают пробирку 1-2 мин, после разделения фаз и отстаивания, экстракт переносят в кювету с 1=0,3 см и измеряют оптическую плотность на ХФК-2 при 540 нм на фоне экстракта контрольного опыта, Содержание висмута находят по градуировочному графику, построенному в идентичных условиях.

Данные об определении висмута в присутствии построенных элементов приведены в табл. 1, иэ которых видно, что определению 20 мкг висмута не мешают

2000-кратный массовый избыток ионов

М + С з+ M г+ Alç + г з+ Zr t+ з+ з+

Fe; 1000-кзоатный — Ni, Tl, Hf 500кратный — Y; 200-кратный — Со . Мешают

Яп, Еп, Сб, $Ь РЬ, Нц, Ей

40 lz, Mo(YI), N/(YI), которые образуют окрашенные экстрагирующие комплексы с дитиопирилметаном.

Результаты определения 20 мкг висмута при различных соотношениях компонентов

45 представлены в табл. 2, Таким образом, по сравнению с прототипом, используемым на практике, происходит упрощение процесса определения за счет исключения органического растворите50 ля, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве растворителя используют смесь воды, серной кислоты и трихлоруксусной кислоты при их массовом соотношении 0,28-0,59; 0,15-0,35: 0,26-0.37.

17797053

Таблица 1

Зкстракционно-фотометрическое определение 20 мкг висмута в присутствии посторонних элементов (n = 3 ) Таблица 2