Способ препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии

 

Использование изобретения: в области исследования физических свойств материалов методом электронной микроскопии. Сущность изобретения: плоскую заготовку размещают в держателе между шайбами с разным внутренним диаметром, проводят двухэтапное электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстий, после первого этапа утонения заготовку переворачивают . 4 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4802715/25 (22) 30.01.90 (46) 28,02.93. Бюл. N. 8 (75) В.С.Френчко, M.È.Èãíàòèâ; М.В.Копаy èöêèé и M.M.Ìåäàx (56) Френчко В.С;, Андрейко А.М. О методике препарирования образцов для просвечивающей электронной микроскопии.—

Физическая электроника, вып.22, Респ, межвед. науч.-техн. сборник, Львов, Выща школа, изд-во при Львов. ун-те, 1981, с.139-.

142.

Авторское свидетельство СССР

М 1442861, кл. G 01 и 1/28, 1988.

Изобретение о носится к области исследований физических свойств материалов, а именно к технике подготовки образцов для просвечивающей электронной микроскопии, и может быть использовано при исследовании тонкой структуры металлов и сплавов.

Цель изобретения — повышение экономичности процесса препарирования образцов за счет использования шайб с разным

: внутренним диаметром и переворачивания заготовки после первого этапа утонения, На фиг.1 показано исходное состояние плоской заготовки, размещенной между двумя, имеющими разные внутренние диаметры, шайбами из электропроводящего материала; на фиг,2 — утоненная область заготовки после первого этапа электролитической обработки; на фи г.3 — то же, после переворачивания заготовки и второго этапа утонения; на фиг,4 — вид А на фиг.3.

Способ препарирования образцов для

hpîñBå÷èâàþùåé электронной микроскопии осуществляется в два этапа следующим образом.

„„59ÄÄ 1798651 А1

2 (54) СПОСОБ ПРЕПАРИРОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕЙ ЭЛЕКТPOHHQA МИКРОСКОПИИ (57) Использование изобретения: в области исследования физических свойств материалов методом электронной микроскопии.

Сущность изобретения: плоскую заготовку размещают в держателе между шайбами с разным внутренним диаметром, проводят двухэтапное электролитическое утонение заготовки до образования в ней отверстий, после первого этапа утонения заготовку переворачивают, 4 ил.

На первом этапе препарирования дискообразную заготовку 1, вырезанную из исследуемого материала (металла или сплава), помещают (устанавливают) между шайбой

2, имеющей меньший диаметр d< отверстия и шайбой 3, имеющей больший диаметр б2 отверстия (фиг. 1). Шайбы 2 и 3 с меньшим d > и большим dz диаметрами, а соответственно и площадяМи круглых центральных отверстий для подвода электролита изготавливают из соответствующего исследуемому материалу металла или сплава. 3аготовку 1 вместе с шайбами 2 и 3 {фиг.1) устанавливают в цилиндрическое углубление корпуса держателя, изготовленного из злектроизоляционного не растворимого в электролите .материала, например фторопласта.

В держателе имеются конусообразные отверстия для двустороннего подвода электролита к утоняемому объекту (заготовке).

Электрический потенциал на утоняемый объект подается с помощью токопроводящей проволоки, вставленной в корпус держателя. Вторым электродом (катодом) 1798651 служат пластины (две, с обеих сторон заготовки) из соответствующего (определяется опытным путем) препарируемому образцу материала. Соединив заготовку с положительным полюсом, а плоские электроды с отрицательным полюсом источника напряжения, проводят электрополировку. При этом открытая доступу электролита часть заготовки утоняется, Уточение заготовки вследствие:неоднородности электрического поля происходит неравномерно, а именно вблизи краев отверстий шайб заготовка утоняется больше, чем посередине. Полировку заготовки продолжают до появления в ней, с обеих сторон кольцевых углублений

4 и 5 (фиг,2) вдоль краев отверстий шайб, Состояние утоняемой заготовки контролируется с помощью оптического микроскопа. Длительность первого этапа полировки определяется опытным путем и составляет

20 (общего времени полировки, После окончания первого этапа полировки (образования углублений 4 и 5 (фиг.2) переворачивают первично обработанную заготовку. На втором этапе полировку продолжают до появления в образце отверстий

4 (фиг,4) вдоль кольцевого углубления 4 (в

его наиболее тонких местах), полученного на первом этапе (фиг.2) и углубленного до появления отверстий на втором этапе. При этом вдоль кольцевой выемки 4 (фиг,3) образуется несколько отверстий 4 (фиг.4), расположенных на некотором расстоянии от края отверстия диаметром dz в шайбе 3 (фиг.3), Это приводит к повышению экономичности процесса препарирования по сравнению со способом, предложенным в прототипе.

Пример. Заготовки из ниобия марки

НбПл-1 и ниобиевых сплавов HR-7 и НЦУ в

5 виде дисков диаметром 3 мм вырезали электроискровым способом из массивного листового материала и сошлифовывали на наждачной бумаге до толщины 0,12 мм, В качестве электролита использовали рас10 твор, состоящий из 1 части плавиковой и 9 частей серной кислоты. Анодом служили две шайбы из нержавеющей стали, между которыми помещали заготовку, Шайбы имели центральные отверстия диаметром d1=1 мм

15 первая и диаметром 62=2 мм вторая. Катодом служили графитовые пластины. В процессе полировки ячейка с электролитом охлаждалась проточной водой.

В результате полировки предлагаемым

20 способом получили образцы, в которых образовалось не менее двух отверстий, расположенных вдоль окружности диаметром б .

Формула изобретения

Способ препарирования образцов для

25 просвечивающей электронной микроскопии, включающий размещение плоской заготовки в держателе между шайбами из электропроводящего материала и двухэтапное электролитическое утонение заготовки

30 до образования в ней отверстий, о т л и ч аю щ и и сятем,,что, с целью повышения экономичности процесса, используют шайбы с разным внутренним диаметром, причем после первого этапа утонения заготовку переворачивают.

1798651

Составитель М. Медюх

Техред М.Моргентал Корректор С. Лисина

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 766 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб, 4/5