Способ количественного определения воды в бутиловом спирте

 

Назначение: для определения воды в бутиловом спирте при наличии в нем хлористого водорода. Сущность изобретения: в анализируемую и холостую пробы вводят водный раствор карбоната натрия и по разности обьемов выделенной воды судят о содержании воды в анализируемой пробе. При этом используют водный раствор с содержанием карбоната натрия 80-140 г/л. 1 з.п.флы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 33/18

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4881506/26 (22) 11.11.90 (46) 28,02.93. Бюл. N 8 (71) Научно-исследовательский институт биологии при Иркутском государственном университете (72) А.Б. Лаптев, К.И, Лаптева, М.Л. Вяткина, Н,А, Серебренникова и Д.И, Стом (56) Ничуговский Г,Ф. Определение влажности химических веществ, Л,: Химия, 1977, с.ЗЗ вЂ” 74, Ничуговский Г.Ф. Определение влажности химических веществ, Л.: Химия, 1977, c,1З7 — 138.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению воды, в бутиловом спирте при наличии в нем хлористого водорода — примеси, увеличивающей сорастворимость бутилового спирта и воды.

Целью изобретения является повышение точности определения воды в присутствии хлористого водорода.

Это достигается путем выделения определяемого количества воды в водную фазу при смешивании пробы анализируемой смеси с водным раствором карбоната натрия, измерения обьема водной фазы и определения количества воды по разности обьемов водных фаз между определением и холостым опытом, в котором смешивают объемы бутилового спирта и водного раствора карбоната натрия, соответственно равные объемам пробы и водного раствора карбоната натрия, взятым в определении.

Расчет количества воды проводят по урав„„5U„„1798687 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В БУТИЛОВОМ СПИРТЕ (57) Назначение: для определения воды в бутиловом спирте лри наличии в нем хлористого водорода. Сущность изобретения: в анализируемую и холостую пробы вводят водный раствор карбоната натрия и по разности обьемов выделенной воды судят о содержании воды в анализируемой пробе. При этом используют водный раствор с содержанием карбоната натрия 80 — 140 г/л. 1 з,п,флы, 4 табл. нению зависимости между разностью объемов водных фаз и содержанием воды в анализируемой смеси, с учетом количества воды, выделяющейся при реакции между хлористым водородом и карбонатом натрия.

Применение водного раствора карбона- О та натрия позволяет нейтрализовать хлори- QQ стый водород и тем исключить его влияние Ос, на результат определения. Q)

В качестве водной фазы предпочтительно использовать водные растворы карбоната натрия с содержанием карбоната натрия

80 — 140 г/л. В табл.1 приведены разности объемов водных фаз в определении и холостом опыте при одинаковом содержании воды и хлористого водорода в бутиловом спирте для случаев использования в качестве водной фазы растворов карбоната натрия различной концентрации. Для области 80140 гlл разность объемов остается постоянной, что позволяет использовать растворы с содержанием карбоната натрия, лежащим в

1798687 этой области, без пересчета калибровочных кривых для учета влияния концентрации карбоната натрия в рабочем растворе.

Пример 1, Построение калибровочных кривых.

Смеси бутанол-вода-хлористый водород, использбванные при построении калибровочных. кривых, готовили путем растворейия солянои кислоты и воды в бутиловом спирте. Содержание хлор4лстого водорода для каждой калибровочной кривой было постоянным. Минимальное содержание воцы для ка>кдой калибровочной кривой равно количеству воды, вносимому с соляной кислотой. Максимальное количество воды было ниже точки, в которой система бутанол-вода-хлористый воцород становилась гетерогенной при данном содержании хлористого водорода.

В бюретки объемом 100 мл с промерен- 20 ными нижними холостыми обьемами вносят: в определении — 30 мл смеси бутанол-вода-хлористый водород и 25 мл водного раствора карбоната. натрия, а в холостом опыте — 30 мл безводного бутилового спирта и 25 мл водного раствора карбоната натрия. Содержимое бюретки перемешивают и после окончания нейтрализации и рас. слаивания фаз измеряют объемы водных фаз. .. Разность объемов водных фаз Л Ч =- Чоп

Vxon,, где Von — обьем воцной фазы {мл) в определении, V,,„, — обьем водной фазы (мл) в холостом опыте, была использована для расчета уравнений калибровочных кривых, В табл,2 приведены условия построе- 35 ния калибровочных кривых (содержание хлористого водорода и пределы содержания воды в смесях бутанол-вода-хлористый водород, содер>кание карбоната натрия в водных растворах), а также коэффициенты 40 уравнений калибровочных кривых, рассчитанных для линейной зависимости вида: (уравнен11е ")

y=-В 4V+ A (1) где у — содержание воды, г/л; 45

ЛЧ вЂ” разность объемов водных фаз, мл;

B и А — коэффициенты.

Использование различных калибровок в зависимости от содержания хлористого водорода в смеси на практике крайне неу- 50 добно, поэтому с целью получения обьединенного калибровочного уравнения было проведено изучение зависимости коэффициентов В и А от концентрации хлористого водорода в смеси.

Зависимость коэффициента В от концентрации хлористого водорода Сне выражается зависимостью (уравнение 2) с коэффициентом корреляции R = 0,91:

В = В1+ В2 Cllcl (2) где Ct4cl — содержание хлористого водорода в смеси, г/л;

В1 = 27,6 + 0,9 при Р =- 0.99;

В2 =. 0,07 + 0,05 при Р =- 0,99, Зависимость коэффициента А от концентрации хлористого водорода Cl-4cl выражается зависимостью (уравнение 3) с коэффициентом корреляции R = — 0,99:

А=А! Сна (3) где Ci4ct — концентрация хлористого водорода в смеси, г/л;

Al = — 2,11 + 0,19 при Р = 0,99.

Подставляя значения В и А из уравнений (2) и (3) в уравнение (1), получаем обобщенное калибровочное уравнение (уравнение 4): у = 27,6 ЛЧ+ 0,07 Сно ЛЧ вЂ” 2,11 х хСнс (4)

Пример 2. Определение содержания воды в конкретных пробах, Условия определения полностьюаналогичны условиям, использованным в примере 1 при построении калибровочного уравнения 4, по которому производили расчет содержания воды. В табл.3 приведены результаты определения содержания воды в конкретных образцах смесей бутанол-вода-хлористый водород. В табл.4 для сравнения приведены результаты определения воды в аналогичных пробах по известному способу.

Предлагаемый способ прост в осуществлении. При определении воды используется вода и карбонат натрия и в холостом опыте — перегнанный бутанол. При приготовлении рабочего раствора с содержанием карбоната натрия 80-140 г/л не требуется особой тщательности и точности. Время, необходимое для нейтрализации хлористого водорода и полного расслоения фаз — около

5 мин, Формула изобретения

i, Ñïîñ0á количественного определения воды в бутиловом спирте, включающий выделение воды в отдельную фазу и измерение обьема выделенной воды, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности определения воды в присутствии хлористого водорода, в анализируемую и холостую пробы вводят водный раствор карбоната натпия и по разности объемов выделенной воды судят о содержании воды в анализируемой пробе.

2,Способ по п.1, отличающийся тем, что используют водный раствор с содержанием карбоната натрия 80--140 г/л.

1798687

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Состав анализируемой смеси

Рез льтаты опуеделени

Содержание воды, г/л Содержание воды, г/л Относител ка,, Содержание хлористого водорода, г/л

34,78

2,94

24,98

1,85

1,97

4,83

9,79

19,24

19,85

19,97

19,88

29,78

29,74

29,9

29,88

123,28

154,90

48,09

138,32

103,46

121,03

53,56

168,28

125,01 168,27

211,52

57,70

180,22

180.34

105.00

118,84

155,07

47,08

140,29

101,25

123,91

52,88

167,82

126,26

166,65

213;18

55,90

180,64

180,39

103,23

+Π— 2

+1 — 2

+2 — 1 — 0

+ 1 — 0

+Π— 3

+О

+Π— 1

1798687

Таблица 4

Состав анэлизи емой смеси

Результаты олледелення

Относительная ошибСодержание воды, г/л Содержание воды, r/ë

Составитель А,Лаптев

Техред М.Моргентал: Корректор М,Максимишинец

Редактор

Заказ 768 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Содержание хлористого во î î à r/ë

4,94

19,74

118,69 123,51

125,0

134,29

5,32

8,73