Способ получения солянокислого ] =бис=(2=хлорэтил)= гидразина

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЙТЙЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Веслублик (11) 18 1668 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено29.03.65.(21) 1000609/23-4 с присоединением заявки (23) Приоритет— (43) Опубликовано25.03.76.Бюллетень № 1 1 (45) Дата опубликования описания 12.04.76

2 (51) М. Кл.

С 07 С 109/02

Государстеенчый номнтет

Совета Мнннстров СССР по делам нзобретеннй и атнрь>тнй (53) УДК 547.234.07

С. А. Гиллер, М. Ю. Лидак, Н. М. Сухова и: P. 13. Калнберг" >. ( (72) Авторы изобре-. ния о (71) Заявитель (54) СП«>СОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО N>N -БИС-(2-ХЛОРЭТИЛ)-ГИДР АЗИНА

Известен способ получения солянокислого Н и -бис-(2-.хлорэтил)-гидразина, заключаюшийся в том, что й,н« -бис-(2-оксиэтил)-гпдразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора. Выход целевого продукта 12-25%.

С целью повышения выхода, предложен способ получения солянокислого н>,М -бис-(2-хлорэтип)-гидразина, состояший в том, что hl, -бис-(2-оксиэтил)-гидразин подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в растворе этиленхлоргидрина.

Выход продукта 37-40% (от теорети еского) .

Пример, К 746 r (487 r моль) о хлорокиси фосфора при 30-40 С в течение

50-60 мин прибавляют 240 r (20 г моль)

М>« > -бис- (2-оксиэтил )-гидразина, растворенного в 1 60 r (2 г моль) этиленхлоргидрина. После прибавления вышеуказанного количества M,M --бис-(2-оксиэтил)гидразина температуру реакционной смеси о в течение 3 чяс поднимают до 90 С и при этой температуре в> держивяют 3 чяс. По истечении указанного времени к реакцион2 о ной смеси, охлажденной по 35 С при постоянном перемешивании, сразу прибявпяк>т

1500 мл ледяной воды, после растворе>«пя о вешества реакционную смесь при 16-18 С нейтрализуют 40" -ным раствором едкого патра до рН 7,5-8 и извлекают 2400 мп хлороформа,по 600 мл 4 раза).

Смесь сушат сернокислым нятр >ем, хлороформ отгоняют в вакууме и к ocTQTKy N, -бис-(2-хлорэтил)-гидр«>ина медленно при охлаждении прибавляют 220 мл концентрир .ванной соляной кислоты, осадок отфильтровывают, пг мывяют сухим хлороформом. Полу «ают 134,0 г продукта о

15 (37,6% от теоретического); т.пл. 133 С, Формула изобрете ни я

Способ получения со>пянокис>лого М>»>—

-Gnc-(2-хпорэтпп)-гидразина взапм од потян ем п>>« -бис-(2-оксп=>T«i;l)-гнпрязи » с х:>о»окисью фосфора, о т и и ч я ю ш и й— с я тем. что, с цепьн> повьппеп»я «»,>х<>.>а конечного продукта, процесс провопят в растворе этиленхпоргидрпня.