Способ получения
I83 265
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Саюз Соеетоких
Социалиотичеоких
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08Л 11,1965 (№ 1016570/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17Х1.1966, Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 16.VIII.1966
Кл. 12о, 26/01
Ь!ПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Квинтет по делам изобретений и открытий ори Совете Миниотров
СССР
| t
Я. А. Мандельбаум, Р. С. Сойфер, Л. A. Белова и Н. Н. Мельников - - (.",.т :ц.;.
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических бре/тств .:;.,-» - . защиты растений 1 * -!
Авторы изобретения
Заявитель
I !
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
АЛ КИЛАМИ НО-о-АЛ К ИЛ-S-(N-АЛ К ИЛ КАР БАМОИЛМЕТИЛ)ДИТИОФОСФАТОВ
Предмет изобретения
Изооретение относится к области получения алкиламино-о-алкил - S-(N - алкилкарбамоилметил) -дитиофосфатов, которые можно использовать как пестицидные вещества.
Предлагаемый спосоо состоит в том, что алкиламинодихлортиофосфат обрабатывают метанольным или этанольным раствором амида тиогликолевой кислоты и спиртовым раствором метилата или этилата натрия с последующей очисткой раствора от выпавшего хлористого натрия, упариванием фильтрата, промывкой и перегонкой на фракции.
Пример 1. К, алкиламинодихлортиофосфату постепенно при температуре от — 5 до 10 С прибавляют эквимолекулярные количества метанольного или этанольного раствора натрийпроизводного амида тиогликолевой кислоты.
Выдерживают при 20 С 2 час. Затем массу охлаждают и при температуре от — 5 до 10 С постепенно прибавляют эквимолекулярное количество спиртового раствора метилата или этилата натрия и снова выдерживают при этой
>ке температуре несколько часов. Хлористый натрий отфильтровывают, фильтрат упаривают и остаток промывают в бензоле несколько раз водой, бензольный слой сушат над сульфатом магния, оензол удаляют, а из остатка В глубоком вакууме отгоняют легкие фракции на кипящей водяной бане. Выход продукта составляет 50 — 80%.
Полученные таким ооразом соединения и их константы приведены в таблице.
Способ получения алкиламино-о-алкил-S(Х-алкилкарбамоилметил) -дитиофосфатов, от15 личаюи ийся тем, что, с целью получения веществ, обладающих пестицидными свойствами, алкиламино-дихлортиофосфат обрабатывают метанольным или этанольным раствором амида тиогликолевой кислоты и спиртовым раст20 вором метилата или этилата натрия с последующими очисткой раствора от выпавшего хлористого натрия, упариванием фильтрата, промывкой и перегонкой на фракции.
183205 р и
Формула
Найдено
Вычислено
Вычислено
Найдено
Вычислено Найдено
12,8 (СНа)г1л РЯ(ОСНа)(ЯСНасОХНСНз) (CH,) NPS(OC,H„-)(SCH,CONHCH3) (СаНа)гИРБ(ОСНа)(ЯСНасОМНСНа) (СаНа)гХР3(ОСаНа)(ЯСНаСОХНСНа) (C3H4)2NPS(OCHg)(SCH >COiVHCH3) (С,Н1)а1 1Р3(ОС,На)(3СН,СО1 1НСНа) 23
"D 1,559
24
"D 1,548
21
"o 1,548
23,5 по 1,538
22
"D 1,5332
nD 1>532
18) 26,48
25,6
26,08
11,62
11,27
10,21
10, 31
10,42
10, 29
9,85
10,17
8,91
8,92
8,96
9,08
10 87
11,56
25,0
12,1
24,67
10,93
24,91
23,36
23,69
22,51
22,71
21,03
23,70
11,48
10,37
22,5
10,92
10,4
9,94
9,85
21,48
9,4
21,19
20,11
20,55
8,96
19,96
22,15
25,15
23,30
12,1
25 (Сна) >ХРБ(ОСН3)(ЯСН. С О1Ч Н С> На) (СНа),ХРБ(ОС,На)(ЯСНасОИНС,Н.-) 10, 94
11,49
23,7
10,37
23,62
22, 42
22,69
21,25
21,47
20,36
20,07
19,77
19,65
23,12
23,42
22,70
22,92
21,48
10,92
22,5
9,85
10,4
21,48
9,45
9,94
20,55
8,96
9,5
19,6
8,58
11,49
23,7
10,37
9,85
10,92
22,55
10,4
21,48
9,4
20,6
9,94
20,22
20,44
19,48
19,83
18,67
18,40
8,96
19,6
9,5
8,58
18,82
9,12
8,23
Составитель С. А. Сафаров
Редактор Л. Г. ерасимова Техред А. A. Камышникова Корректоры: T. Н. Костиковй н В. Е. Соколова
Заказ 2273/11 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /а Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапупова, 2 (СаНа)аХРБ(ОСНа)(SCH CONHC,,Í3) (СаНа),МРЯ(ОСаНа)(ЯСНасОМНС.На) (C3H7)2NPS(0 CH ) (SC Н, СО> > Н С, Н,-) (Са Нт)гХ Р 3(Оса На) (3С Н гс О К Н С г На) (CH3)2NPS(OCH3)(SCH2>CONHC3H;) (CH3) NPS(OC,На)(ЯСН,CON HC3Í ) (СаНа)аNPЯ(ОСНа)(SСНгСО11НСаНт) (C H ),NPS(OC Н;)(SCH CONHC,На) (СаНт),NPS(ОСНа)(SСHасОNНсгНл) (C3H;) >NÐS(OÑ,H,,)(SCH2CONHC,Н-,) 1г,30
12,53
11,71
11,80
11,81
11,29
10,48
10,60
10,27
10,36
9,48
9,64
11,78
11,99
11,58
11 33
10,52
10,61
10,13
10,г
10,13
10,15
9,47
9,56
11,18
И,0
10,38
10, 30
10,2
10,1
9,85
10,1
9,58
9,76
9,15
9,22
10, 67
10,15
10,25
10,6
10,63
9,46
9,32
9,05
9,11
8,35
8,30
10,30
10,50
10,6
10,4
9,3о
9,43
8,96
8,97
8,62
8,21
8,20
8,34 по 1,552
23 пв 1,5425
1,538
28 пд 1 5315 пп 1,538 пгг 1,5244 пгл 1,5425 пгг 1 534 пгг 1 535 п21 1,5265 пй 1,524 п,1 1,521
