Способ отверждения эпоксидных смол

 

l83 379

Союз Советскик

Социалистическив

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08,1V.1965 (№ 1000891/23-5) 1>,.>ь 391т, 22 10 с присоединением заявки №

МП1, (; 08тт

Приоритет

Оп бликовано 17.VI,1966, Б1оллетень № 13

Котвитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистров

СССР

УД К 678.643.028.294:678. .85(088.8) 1ата опубликования описания 2.IX.19бб

Авторы изобретения

В. И. Кирилович, С. М. Шнер, И. К. Рубцова, А.

М. А. Тихонова

Заявитель

H аучно-исследовательский институт пластиче, >

СНОСОВ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНЪ1Х СМОЛ

СН,ОН ! — СН вЂ” С вЂ” СН—

z г

СН,ОН

СН гOH !

> - СН вЂ” С вЂ” СН— г

СН5

CH., С

СН, » |

Н () >0 >и >

Известен способ отверждения эпоксидных смол фосфорсодержащими отвердителями, например эфирами фосфорной кислоты.

Поскольку конечные свойства композиций, полученных на основе эпоксидных смол, в значительной степени определяются химиче ской природой отвердителя, большое внимание уделяется поискам новых отвердителей.

Кроме того, важной задачей является также придание эпоксидным смолам огнестойкости, Предлагаемый способ отличается от известного применением новых фосфорсодержащих отвердителей эпоксидных смол, придающих последним огнестойкость. Это фосфорсодержащие полиэфиры с активным атомом водорода при фосфоре, получаемые полипереэтерифика цией диалкилфосфитов диолами (полиолами) или гомополикопденсацией ди- (Pхлорэтил) фосфита: где и =3 — 50, X =- — С1,— ОН, R = — СН,,— СгН„ — CzHQCl, R = — (СНг),„, где m=2 — 10, 15

Такие полиэфпры являются отьердителями эпоксидных смол благодаря наличию P — Нсвязи, активно реагирующей с эноксигруппами. Количество фосфорсодержащего полиэфира, необходимое для отверждения 100 г смо,,ы, определяют по следующей формуле:

С энонвиэнвивалентп 100

А где коэффициент С = 0,5 — 0,75, 25 гисло ил тивны.: апгомов водорода в полиэфире. лголент>ларный вес полиэд>ира

При ступенчатом нагревании композиции эпоксидной смолы с фосфорсодержащим по

30 лиэфиром в интервале температур б0 — 200 С в

183379

Предмет изобретения

20

ФН,ОН ! — CHAL(— CH. !

СН20Н

30 Б9 (y N

СН, С эионсиэнвив илент 100

45 где коэффициент C=0,5 — 0,75, Составитель О. Цыпкнна

Редактор Л. А. Ильина Техред Г. Е. Петровская Корректор С. Н. Соколова

Заказ 3015/19 Тираж 975 Формат бум. 60X90>/8 Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦН11ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 течение 24 — 38 час получают неплавкие, неразлагающиеся до 280 — 300 С и нерастворимые смолы, обладающие огнестойкостью.

Пример 1. 4 г эпоксидной смолы марки

ЭД-5 (содержание эпоксидных групп

21,52%) смешивают с 1,63 г полипентаметиленфосфита, полученного полипереэтерификацией диметилфосфористой кислоты гександиолом. Композицию отверждают по следующему режиму (С вЂ” час): 100 — 4, 120 — 8, 160 — 8, 180 — 2 и 200 — 2.

Получают твердый, прозрачный, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до 280 С (нагревание на полимеризационной плитке) полимер. Он горит только в пламени горелки и гаснет при вынесении из пламени через 5 сек. Содержание фосфора в нем 3,9%. Полимер пригоден для получения негорючих эпоксидных клеев и негорючих покрытий в тонком слое. Прочность его при сдвиге дюралевых пластин 150 кг/см2, а при отрыве стальных грибков 300 — 350 кг/см2.

Пример 2. 4 г эпоксидной смолы марки

ЭД-5 (содержание эпоксидных групп 21,52%) смешивают с 1,82 г фосфорсодержащего полиэфира, полученного полипереэтерификацией диметилфосфита пентаэритритом. Композицию выдерживают в течение 38 час при следующем режиме (С вЂ” час): 100 — 4, 120 — 8, 160 — 12, 180 — 8 и 200 — 6.

Получают твердый, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до

280 С (нагревание на полимеризационной плитке) полимер. Он горит только в пламени горелки и гаснет при вынесении из пламени через 2 сек. Содержание фосфора в нем 8,5%, Пример 3. 3,5 г эпоксидной смолы марки

ЭД-5 смешивают с 1,12 г полифосфита, полученного гомополиконденсацией ди- (P-хлорэтил) фосфита. Композицию выдерживают в течение 34 час при следующем режиме (С— час): 60 — 4, 80 — 4, 100 вЂ, 120 вЂ, 140 вЂ, 160 — 4, 180 — 4 и 200 — 2.

Получают твердый, прозрачный полимер, нерастворимый в органических растворителях, неразлагающийся до 300 C. Он мгновенно гаснет при вынесении из пламени горелки, содержит 7,32% фосфора.

Полимер пригоден для получения негорючих поропластов. Температура его стеклования при 6=5 кг/сма (максимальная температура термообработки 140 С) 75 С, твердость по Шору 90 кг/сма, плотность 0,41 г/сма.

1. Способ отверждения эпоксидных смол фосфорсодержащими отвердителями, отличающийся тем, что, с целью повышения огне10 стойкости полимеров, в качестве отвердителей применяют фосфорсодержащие полиэфиры с активным атомом водорода при фосфоре общей формулы гдеп=З вЂ” 50,Х= — Cl,— ОН, R= — С̈́— СзНв, — С,Н4С1, R = =— (СНе)„„где m=2 — 10, 40

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество отвердителя определяют по формуле число антивных атомов водорода в полиэфире

50 молекулярный вес полиэфира