Патент ссср 185919
I85919
ОПИСАНИЕ
ИЗОБ РЕ ТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республии
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 16.V1.1965 (№ 1013090/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень ¹ 18 ,:(эта опубликования описания 22.Х.1966
МПК С 07f
УДК 547.261 119.07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете тлинистрое
СССР
Авторы изобретения
Х. P Равер, А. Б. Брукер и Л. 3. Соборовский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(ОКСИМЕТИЛ)-АРСИНА
Изобретение относится к области получения мышьякоргапических соединений.
Предложен способ получения три- (оксиметил) -арсина, заключающийся в том, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с водным раствором формальдегида. Процесс проводят в присутствии катализатора, например соляной кислоты или хлористого кадмия. Выход конечного продукта составляет 28 — 56%.
Три-(оксип етил)-арсин интересен как инсектицид или гербицид. Являясь производным трехвалентного мышьяка, он легко превращается в другие мышьякорганические соединения, например, при действии йодистого метила в йодметилат три- (оксиметил) -арсина.
Пример 1. Получение три-(оксиметил)-ар сина в присутствии хлор и стого кад м и я, В две последовательно соединенные колонки высотой 400 мм и диаметром 25 мм, снабженные пористой пластинкой, помещают в к" æäóþ по 100 г 36—
25"/с-ного водного раствсра формальдегида и по 0,4 г хлористого кадмия (1,1%). Систе:»у промывают азотом, после чего в раствор при обычной температуре пропускают 50 г мышьяковистого водорода со скоростью 2—
= л/час. Реакцию проводят под давлением
150 — 200 мм рт. ст.
Мышьяковистый водород жадно поглощается и температура реакционной смеси повышается от 20 до 45 С. Выделившееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.
Выход три-(оксиметил)-арсина 60,2 г, что составляет 5o% теоретического, считая на взятый в реакцию мышьяковистый водород; т. кип. 74 — 76 C (0,07 мм рт. ст. с разложение" ) с!2 1 7213. п о 1 5942. МК„най10 дено 33,28; вычислено 33,13.
СзНоОзЛз.
Найдено, % С 20,63; Н 5,15; As 44,08.
Вычислено, %: С 21,44; Н 5,40; Лз 44,53.
1ч Пример 2. Получение три-(оксимети 7)-арсина в присутствии соляи о и к и с л о т ы. Аналогично примеру 1 в каждую из двух последовательно соединенных колонки помещают по 94 г 36%-ного
20 водного раствора формальдегида и 32 г
35%-ной соляной кислоты. В раствор пропускают 48,5 с мышьяковистого водорода. По мере пропуска ния мышьяковистого водорода из реакционной смеси выделяется масло, ко25 торое отделяют и перегоняют в вакууме. Выход 29 г (28% ) .
Найдено, %: С 22,32; Н 5,95; As 43,77, Вычислено, %: С 21,44; Н 5,40; As 44,53.
Пример 3. Получение йодмеЗО т и л а т а т р и- (о к с и м е т и л) -а р с и н а. Р
185919
Составитель И. А. Спешилова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и Е. Ф. Полионова
Заказ 3045jl6 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /з Объем О,l изд. л. Подписное
Цг1ИИПИ Комитета по делам изобретений H открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, -2 реактор, снабженный мешалкой, холодильником и капельной воронкой помещают 5,5 г три-(оксиметил)-арсина, после чего при перемешивании приливают 15 г йодистого метила.
При этом температура реакционной смеси повышается от 20 до 28 С. Смесь нагреваю г при 60 С 3 час.
Получают 8 г (80%) йодметилата три(оксиметил)-арсина в виде вязкого вещества янтарного цвета.
Найдено, о о: С 16,40; Н 3,85; As 23,21; ,1 40,63; М 316.
Вычислено, %: С 15,50; Н 3,87; As 24,20;
J 40,10; М 310.
Предмет изобретения
Способ получения три- (оксиметил) -арсина, отличающийся тем, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с водным
10 раствором формальдегида в присутствии катализатора, например соляной кислоты илн хлористого кадмия.
