Патент ссср 186428

 

f86428

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советскив

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.Х1.1965 (№ 1039207/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Кл, 12о, 11

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.461:66.061.5 (088.8) I: та опубликования описания 28.Х.1966

Х2СО4, ) -,i A

Авторы изобретения

И. Б. Бланштейн, Л, И. Ермолаева, А. С. Железняк, Т. В.

Ю. Л. Москович и Б. Г. Фрейдин

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехи процессов

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ДИКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ оксидата в вес.

Дикарбоновые кислоты и их моноэфиры

С4 4,3

С.- 7,6

Св 9,3

Ст 11,3

Св 6,8

Cg 3,9

С1э 4,1

С, 44,5

С12 3,8 с, з,с

С14 6,2

15

Итого 64,5

Итого 35,5

1

Данное изобретение относится к области основного органического синтеза.

Известен способ выделения моноэфиров дика рбоновых кислот из оксидата — смеси продуктов, полученных при окислении эфиров жирных кислот, путем обработки оксидата водным раствором щелочи с последующим разложением полученных солей соляной кислотой.

С целью снижения потери целевых продуктов по предложенному способу оксидат подвергают экстракции в колонне, в верхнюю часть которой подают водно-спиртовую смесь, содержащую 10 — 40в э воды, в среднюю — оксидат, в нижнюю — н-гептан или н-октан при объемном соотношении 1: 1: 1.

Пример. В среднюю часть насадочной колонны (насадка — кольца Рашига 8Х8) общей высотой 2000 мм и высотой насадочной части 1600 мм вводят оксидат с кислотным числом 183. 1Io данным хроматографического анализа кислотная часть оксидата состоит из

65% дикарбоновых кислот и их моноэфиров и

35% монокарбоновых кислот и их эфиров.

В верхнюю часть колонны подают водноспиртовую смесь, содержащую 257э воды и

75% метанола, в нижнюю часть — п-гептан.

Соотношение компонентов 1: 1: 1 по объему, эффективность колонны около 5 теоретических тарелок, температура 20 С.

Фракционный состав

Монокарбоновые кислоты и их эфиры

С, 2,3

Сз 2,4

С, 3,0

С4 2,2

С.- 1,6

С, З,1

С-, 4,1

Св 2,9

С 3,2

Сто 4,7

Са1 1,8

С4 2,1

С» 0,7

С44 1,4

Углеводородную фазу с кислотным числом

8 отводят из верхней части колонны, хроматографический анализ показывает полное отсутствие в ней дикарбоновых кислот или мо25 ноэфиров С4 — С» и наличие следов моноэфиров С,,— С14 (около и менее 1% ) .

Водно-спиртовую фазу отводят из нижней части колонны, хроматографический анализ показывает, что в нее переходят полностью

30 дикарбоновые кислоты и их моноэфиры, а так186428

Составитель Г. Б. Андиои

Редактор Л. К, Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. Е, Опарина и М. П. Ромашова

Заказ 3292!3 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /q Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете М|шистров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2 же монокарбоновые кислоты С, — С,-. После отгонки из водно-спиртовой фазы метанола смесь гидролизуют с последующей азеатропной отгонкой низших мопокарбоновых кислот.

Предмет изобретения

Способ выделения моноэфиров дикарбоновых кислот из оксидата, полученного при окисленни эфиров жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью сии кения потери целевых продуктов, оксидат подвергают экстракции несмешивающимися растворителями в колонне, в верхнюю часть которой подают водноспиртовую смесь, содержащую 10 — 40% воды, в среднюю — на границу раздела фаз— оксидат, в нижшою — н-гептан или н-октан при объемном соотношении 1: 1: 1.

Патент ссср 186428 Патент ссср 186428 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН3СО2R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I) с использованием неорганического основания
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения общего количества фенольной кислоты, включащему стадии, на которых: а) экстрагируют шалфей многокорневой при помощи воды и фильтруют, b) помещают фильтрат в полиамидную колонну, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду, элюируют полиамидную колонну слабым водным щелочным раствором и собирают полученные фракции, с) помещают полученные на стадии (b) щелочные фракции после их подкисления в абсорбционную колонну с макропористой смолой, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду и затем элюируют колонну низшим водным или безводным спиртом; элюент собирают, выпаривают при пониженном давлении до момента удаления спирта и высушивают

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I) в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C1 -C8-алкил, арил, гетероарил, C 1-C8-алкокси, арилокси или галоген, и R1 означает C1-C8 -алкил, где 2,2-дихлор- или дибромфенилацетонитрил формулы в которой X, n и R определены выше, подвергают взаимодействию в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии от 1 до 3 молей HCl или HBr на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, инертного в условиях реакции, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой, и выделяют соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диацереина с содержанием алоэ-эмодина и его моно-, ди- и триацетильных производных в диапазоне от 0 до 5 частей на миллион, в котором водно-органический раствор соли диацереина со слабым основанием экстрагируют растворителем, не смешивающимся или практически не смешивающимся с водой

Изобретение относится к усовершенствованному способу реакционной экстракции левулиновой кислоты из водной смеси, содержащей левулиновую кислоту, в котором водную смесь приводят в контакт с жидким этерифицирующим спиртом, который имеет, по меньшей мере, четыре атома углерода и по существу не смешивается с водой, в условиях этерификации в присутствии катализатора и при температуре в пределах от 50 до 250°С, в результате чего образуется эфир левулиновой кислоты, причем используют один жидкий спирт в таком количестве, что он экстрагирует эфир из водной смеси с образованием водной фазы, содержащей катализатор и имеющей пониженное содержание левулиновой кислоты, и органической фазы, содержащей спирт и эфир левулиновой кислоты
Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Изобретение относится к применению флоккулирующего и хелатирующего агента в качестве агента, облегчающего очистку органического раствора, включающего алкильные эфиры жирных кислот, в котором содержание воды в органическом растворе равно или меньше 5% по массе, и где рН органического раствора составляет от 9 до 12, и где флоккулирующий и хелатирующий агент выбирают из группы, состоящей из полиалюминиевых коагулянтов

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом

Изобретение относится к получению сложных эфиров, в том числе полиэфиров, применяемых в качестве пластификаторов полимеров

Изобретение относится к области получения симметричных сложных эфиров двухосновных карбоновых кислот C6-C10 и 2-этилгексанола, применяемых в качестве смазок двигателей различного назначения, приборных масел, масел для зубчатых передач, гидравлических и тормозных жидкостей, а также для пластификации полимеров

Изобретение относится к новым соединениям формулы I, где n представляет собой целое число, имеющее значение от 4 до 12, предпочтительно 6, 7 или 8, наиболее предпочтительно 7; R 1 представляет собой водород, С1-15 -алкильную группу или предпочтительно группу -CHR 3-O-CO-R2; каждый R 2 независимо представляет собой С1-15 -алкильную или алкокси-группу или арильную группу, имеющую до 16 углеродных атомов, и каждый R независимо представляет собой водород или С1-15-алкильную группу, или к их физиологически премлемым солям, за исключением бис(1-(ацетилокси)этил)нонандиоата
Изобретение относится к способу получения сложных эфиров этерификацией смеси моно- и дикарбоновых кислот C 2-С6 (с содержанием адипиновой кислоты 53-60%), полученной упариванием водно-кислых стоков производства капролактама, на кислотных катализаторах, в присутствии третьего компонента (бензола) при температуре 80-90°С до полного прекращения выделения воды с последующей нейтрализацией катализатора и непрореагировавших кислот, отмывкой водой от образовавшихся солей, отделением органического слоя от воды, выделением продукта ректификацией, состоящей из отгона бензольной фракции, отгона фракции спиртов, вакуумной отгонки фракции легколетучих эфиров с получением продукта в качестве кубового, где в качестве этерифицирующего агента используется циклогексиловый спирт (чистотой не менее 99,8%) или спиртовая фракция, содержащая 70-75% смеси амиловых, изоамиловых и циклогексиловых спиртов, также являющаяся отходом производства капролактама

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения сложных эфиров этерификацией алифатических дикарбоновых кислот или ангидридов ароматических кислот одноатомными алифатическими спиртами нормального или изостроения или смесью этих спиртов

Изобретение относится к способу получения пластификатора на основе сложных эфиров смеси дикарбоновых кислот с числом углеродных атомов 4-6, в частности к способу получения дициклогексиловых эфиров смеси дикарбоновых кислот с числом углеродных атомов 4-6 (ДЦГК-46), которые могут быть применены в качестве пластификатора в производстве ПВХ-линолеума и других строительных материалов

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров моно- или дикарбоновых кислот с одно- или многоатомными спиртами общей формулы: где: при X=OC(O)-C12-20H25-41; R2=C11-19H23-39; при X = H; R1=C15-25H30-51; R2=-CH2OCH2CH2OH; -CH2-CH2-CH2OH; Указанные соединения используются в качестве смазок, пластификаторов при переработке полимеров, например поливинилхлорида, применяемого, в частности, в пищевой и медицинской промышленностях
Наверх