Способ очистки бутилового эфира 2,4,5- трихлорфеноксиуксусной кислоты

Авторы патента:


 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик г-.-Зависимое от ",âò. свидетельства №

Заявлено 30.|Х.1965 (№ 1030637/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень ¹ 12

Дата опубликования описания 10ХП.1967

Кл, 12о, 12

МПК С 07с

УДК 547.586.2:66.067 (088.8) Комитет по лелзе изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

M С. Бакиров, И. И. Толстенев, С. В. Зубарев, М. С. Коган и

И. В. Воронова

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ БУТИЛОВОГО ЭФИРА 2,4,5ТРИХЛОРФЕНОКСИ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Данное изобретение относится к области получения гербицидов.

Известен способ очистки бутилового эфира

2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (Б-2,4, 5-T) ог кислых примесей экстракцией технического продукта, содержащего 2,4,5-T кислоту, трихлорфенол, серную кислоту и бутиловый спирт, раствором соды с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией.

Способ позволяет переводить в водный раствор 2,4,5-Т кислоту и сульфат натрия, трихлорфенол отгоняется при дистилляции. Однако это удаление трихлорфенола проводится при повышенной температуре в вакууме, что вызывает осмоление кубовой хкидкости, кроме того, в процессе дистилляции вместе с трихлорфенолом отгопяется целевой эфир, поэтому его получают с пониженным выходом и чистотой, нс удовлетворяющей требованиям

ГОСТа (более 5% вместо менее 3% содержится примеси трихлорфснола) .

С целью повышения чистоты очистки эфира от примеси трихлорфенола предлагается способ, по которому экстракцию продукта проводят слабым раствором едкого патра, причем целесообразно процесс вести последовательно в две стадии: сначала 2,3 — 2,8%-ным раствором, а атем 0,8 — 1,2%-ным раствором, в результате чего получают продукт с содержанием 2,3 — 0,25% трихлорфенола.

Пример 1. В делительную воронку помещают 438,6 г бутилового эфира 2,4,5-Т кисло5 ты, содержащего 19,6% трихлорфенола, 2,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 77,8% бутилового эфира 2,4,5-Т и 860 г 2,4%-ного раствора, едкого патра, Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35 С, после

10 чего реакционная смесь отстаивается 1 час.

Нижний эфирный слой сливают во вторую делительную воронку и промывают 400 мл воды при встряхивании в течение 1 — 2 л ин при 35 С, а затем оставляют отстаиваться в

15 ечение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 400 лил бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН 6,5 — 7. При нагревании отгоняют от эфира бутанол в виде азе20 атропа с вод ой (азеатропная сушка) при остаточном давлении 100 — 150 мм рт. ст., а целевой продукт остается в кубе.

Получают 341,6 г эфира, который содержит

25 1,3% трихлорфенола, 0,3% свободной 2,4,5-T кислоты и 982% бутилового эфира 2,4,5-Т, Пример 2. Экстракцию трихлорфепола (ТХФ) из Б-2,4,5-Т проводят 2,5%-ным раствором едкого патра на непрерывнодействую30 щей установке полупромышленного масштаба.

196793

0,493 0,575

45 424

2,4,5-T кислота

ТХФ эфир следующего соДля экстракции берут става (%): эфир

ТХФ свободная 2,4,5-Т

65,0

21,0 кислота 2,3

Предмет изобретения

Взято Получено

Эфир

Щелочь

13,92

1,24

13,8

1,143

Составаre,t I . Б. Андион

Тскред Т. П. Курилко Корректоры; E. Н. Гудзона и Н. В. Черетаева

-Рс, гакго1з Л, К. Уи акова

Заказ 1942j6 Тираж 535 Подписное

111П(ИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр.

Сапунова, 2

Исходный эфир и раствор щелочи подагот двумя насосами-дозаторами типа НД-60В в смеситель с мешалкой, где и осуществляют экстракцию. Трубопроводы, по которым подают эфир, снабжены спутниками с горячей водой. Смеситель обогревают змеевиком с горячей водой. Температура 38 — 40 С, скорость подачи эфира 5,34 кг час, раствора щелочи—

12,5 кг7час. Время контакта 3,5 мин. Объем смесителя 1 л.

Из смесителя смесь самотеком поступает во флорентийский сосуд объемом 12 л для отстоя в течсние 40 лгин, после чего верхний щелочной слой направляют в сборник, а эгрир подают во второй смеситель для отмывки его водой от щелочи. Флорентийский сосуд, как и второй смеситель, обогревают змеевиком с горячей водой, температура в обоих сосудах

38 — 40 . Вода для отмывки в смеситель поступает из напорного бака. После отмывки смесь отстаивается в течение 30 мин во втором флорентийском сосуде, в котором также с помощью змеевика с горячей водой поддерживают температуру 38 — 40 С.

Верхний водный слой из флорентийского сосуда направляют в соответствующий сборник. ЭфирныЙ слОЙ после промывки содержит влагу (в данном случае 6%), для удаления которой его подвергают азеатропной отгонке с бутанолом. После осушки влага в эфире отсутствует. Получают эфир, который содержит

95,0% эфира, 2,3% ТХФ. Свободная 2,4,5-Т ки сл о та отсутствует.

Степень извлечения ТХФ 92,5%. Эфир омылился на 0,75%.

Ниже приведен материальный баланс (в пересчете íà 100% -ные продукты, взятые на экстракцию), кг:

З0

Пример 3. В делительную воронку помещают 450 г бутилового эфира 2,4,5-Т, содержащего 16,9в(о трихлорфенола, 1,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 79,5% эфира 2,4,5-Т кислоты, и 830 г 2,4вгв-ного раствора едкого натра. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35 С, после чего оставляют на 1 час для отстаивания. Нижний эфирный слой сливают во вторую делительнуго воронку, добавляют 350 г 1%-ного раствора едкого натра и встряхивают в течение 3 мин при температуре 35 — 40 С. После отстаивания в течение 1 час нижний эфирный слой сливают в другую делительную воронку и промывают

1 — 3 мин при температуре 35 — 40 С и оставлягот отстаиваться в течение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 350 лл бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН

6,5 — 7.

Нагреванием от эфира отгоняют бутапол в виде азеатропа с водой (азеатропная сушка) при остаточном давлении 100 †1 ли рт. ст., целевой продукт остается в кубе.

Получают 351 г эфира, который содержит

0,25% трихлорфенола, 0,7% свободной 2,4,5-Т кислоты и 97,3% бутилового эфира 2,4,5-Т.

1. Способ очистки бутилового эфира 2,4,5трихлорфеноксиуксусной кислоты от кислых примесей путем экстракции технического продукта щелочным агентом с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты очистки целевого продукта от примеси трихлорфенола, в качестве щелочного агента беруг раствор едкого натра, 2. Способ Iio п. l, 01 гичаюи ийся тем, что щелочную экстракцию проводят последовательно в две стадии 2,3 — 2,8огв-ным и 0,8—

1,2а,-ным растворами.

Способ очистки бутилового эфира 2,4,5- трихлорфеноксиуксусной кислоты Способ очистки бутилового эфира 2,4,5- трихлорфеноксиуксусной кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН3СО2R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I) с использованием неорганического основания
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения общего количества фенольной кислоты, включащему стадии, на которых: а) экстрагируют шалфей многокорневой при помощи воды и фильтруют, b) помещают фильтрат в полиамидную колонну, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду, элюируют полиамидную колонну слабым водным щелочным раствором и собирают полученные фракции, с) помещают полученные на стадии (b) щелочные фракции после их подкисления в абсорбционную колонну с макропористой смолой, промывают колонну водой до нейтрального состояния, удаляют промывную воду и затем элюируют колонну низшим водным или безводным спиртом; элюент собирают, выпаривают при пониженном давлении до момента удаления спирта и высушивают

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I) в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C1 -C8-алкил, арил, гетероарил, C 1-C8-алкокси, арилокси или галоген, и R1 означает C1-C8 -алкил, где 2,2-дихлор- или дибромфенилацетонитрил формулы в которой X, n и R определены выше, подвергают взаимодействию в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии от 1 до 3 молей HCl или HBr на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, инертного в условиях реакции, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой, и выделяют соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диацереина с содержанием алоэ-эмодина и его моно-, ди- и триацетильных производных в диапазоне от 0 до 5 частей на миллион, в котором водно-органический раствор соли диацереина со слабым основанием экстрагируют растворителем, не смешивающимся или практически не смешивающимся с водой

Изобретение относится к усовершенствованному способу реакционной экстракции левулиновой кислоты из водной смеси, содержащей левулиновую кислоту, в котором водную смесь приводят в контакт с жидким этерифицирующим спиртом, который имеет, по меньшей мере, четыре атома углерода и по существу не смешивается с водой, в условиях этерификации в присутствии катализатора и при температуре в пределах от 50 до 250°С, в результате чего образуется эфир левулиновой кислоты, причем используют один жидкий спирт в таком количестве, что он экстрагирует эфир из водной смеси с образованием водной фазы, содержащей катализатор и имеющей пониженное содержание левулиновой кислоты, и органической фазы, содержащей спирт и эфир левулиновой кислоты
Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Изобретение относится к применению флоккулирующего и хелатирующего агента в качестве агента, облегчающего очистку органического раствора, включающего алкильные эфиры жирных кислот, в котором содержание воды в органическом растворе равно или меньше 5% по массе, и где рН органического раствора составляет от 9 до 12, и где флоккулирующий и хелатирующий агент выбирают из группы, состоящей из полиалюминиевых коагулянтов

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом

Изобретение относится к способу получения сложных эфиров хлорзамещенных феноксиуксусных кислот этерификацией соответствующих кислот спиртами С7-С9 нормального или изостроения индивидуально или в комбинации

Изобретение относится к гербицидноактивным (S)-1'-метоксикарбонилэтил 2-бром-5-(2-хлор-4-трифторметилфенокси) бензоату и (S)-1'-этоксикарбонилэтил 2-бром-5-(2-хлор-4-трифторметилфенокси) бензоату

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-16T03:55:13
Наверх