Способ получения моновиниловых эфиро дикарбоновых кислотелтг: ,:&-те^:яйчкк/биб.чкотг.кал r*v^-:^v-'ii'^ те^:яйчккяя *

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.11.1964 (№ 884734/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06Х111,1965. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.1Х.1965

Кл. 12о, 11

Государствеииый комитет Ilo делам мзобретеиий и открытий СССР

МГ1К С 07с

УДК 547.461.6 26.

547.461.8 26 (088.8) Авторы изобретения

Г. Н. Фрейдлин, А. A. Адамов и Д. Ф. Бережная

Заявитель Северодонецкий филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов

Температура, С (мм pm. ст.) Бром ое число

Кислотное число

Вес, г

1. 90 — 128 (2) ., 11. 128 — 132 (2) .

Il!., 132 — 152 (2)

17, Кубовый

ОстатОК

104,6

317

370

16,8

17

133,9

94,5

77,5

526,5

Подписная группа № оО

Моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот могут найти применение в производстве полимеров (линейный полимер полимоновинилового эфира дикарбоновой кислоты и полимер с гликолем сетчатой структуры), а также для получения ионообменных смол.

Предложенный способ, не описанный в литературе, осуществляется обменной реакцией дикарбоновой кислоты, например моновиниладипината с ее дивиниловым эфиром.

Процесс проводят в присутствии катализатора — ацетата ртути при температуре 150 С и давлении до 8 атм.

Пример 1. Получение моновинилового эфира адипиновой кислоты. В трехгорлую колбу с термометром, мешалкой и обратным холодильником загружают смесь, содержащую, г:

Адипиновая кислота 36,5 кг (0,25 моль)

Дивиниладипат 49,5 (0,25 г ° моль)

Ацетат ртути 0,73

Гидрохинон 1

Реакционную смесь нагревают при постоянном перемешивании в течение 3 час при

155"С. При полном охлаждении реакционной массы выпадает осадок 23 г с кислотным числом 609. Осадок отделяют фильтрованием, а фильтрат перегоняют в вакууме..При разгонке получают следующие фракции.

<1>ракция в виде твердой белой массы содержит основную часть моновпнпладипината.

Перекристаллпзацией фракции 1(из н. гептана выделяют чистый моновиниладнпинат—

15 белое кристаллическое вещество в виде,игл с т. пл. 37,6 — 38 С. Бромное число найденное

92,5, вычисленное 93; кислотное число найденное 326, вычисленное 325,5.

Найдено, %: С 56,17; Н 7,15.

Вычислено, %: С 55,81; Н 7,02.

Выход моновиниладипината 42,5%.

Предмет изобретения

Способ получения моновинпловых эфиров дикарбоновых кислот с применением дикарбоновой кислоты при нагревании в присутствии ртутной соли в качестве катализатора, отлича оцийся тем, что, с целью..расширения сырьевой базы, дикарбоновую кислоту, например адипиновую, подвергают взаимодействию с ее дивиниловым эфиром в присутствии ацетата ртути.

173742

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 150 С и давлении до 8 атм.

Составитель Л. Петрашкевич

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректор Л. В. Тюияева

Заказ 2362/10 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп, Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2