Способ получения уксуснокислых солей арилдиазония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

18УО34 бааз 5ойетаиа

Ссцналнстнческнл

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗЛ.1966 (№ 1046474/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966, Бюллетень № 20

Дата опубликования описания З.XII.1966

Кл. 12q, 12

МПК С 07с

УД К 547.556.31.07 (088.8) Комитет оо делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. T. Бурмистров, А. Л. Кравченко и Н. А. Липатников

Институт химии высокомолекулярных соединений AH УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ

АРИЛДИАЗОНИЯ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области выделения уксуснокислых солей арилдиазония, которые находят применение для получения синтетических красителей, а также перспективных классов органических соединений, таких как арилпентеновые эфиры уксусной кислоты.

Известно получение уксуснокислых солей диазония диазотированием ароматического амина нитритом натрия в среде уксусной кислоты в присутствии солей тяжелых металлов.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс диазотирования ароматического амина ведут в присутствии антифризов, например метанола или ацетона, причем объемное соотношение антифиза с уксусной кислотой равно 1,3 — 2:1, при температуре от — 20 до +5 С. Благодаря такому ведению процесса усовершенствуется технология диазотирования, кроме того, можно использовать некоторые амины, трудно диазотируемые в присутствии минеральных кислот.

Пример 1. В стеклянный стакан, снабженный механической мешалкой, минусовым термометром, капельной воронкой, вносят

18,2 мл (0,2 моль) анилина, 75 мл уксусной кислоты (1,3 моль), 100 — 130 мл антифриза (лучше метанол или ацетон) и прикапывают (или вводят за один прием «под зеркало» содержимого стакана) эквимолекулярное количество нитрита натрия в виде 35 — 40%-ного водного раствора при температуре от — 20 до

+5 С в течение 18 — 20 мин при интенсивном механическом перемешивании. Контролируют процесс диазотирования как обычно.

10 Пример 2. Диазотирование анилина проводят по приведенной выше прописи с той лишь разницей, что перед проведением процесса диазотирования к реакционной смеси добавляют 3,5 г гидрата двухлористой меди, 15

Способ получения уксуснокислых солей арилдиазония путем диазотирования аромати20 ческого амина нитритом натрия в среде уксусной кислоты, отличающийся тем, что с целью улучшения технологии диазотирования, процесс ведут в присутствии антифризов, например метанола, ацетона, при температуре от

25 — 20 до +5 С.