Патент ссср 187911
la79l1
Соаз Ссеетокил
Социглнстичесиив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 22Ь, 3 01
Заявлено 2О.Х1.1965 (№ 1038350/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 25.XI.1966
МПК С 09b
УДК 668.812.14 (088.8) Комитет ло делом изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНИХ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
АНТРАХИНОНОВОГО РЯДА ДЛЯ ЛАВСАНА
Известен способ получения бромированных
5-нитро-1,4-диамипоантрахинонов, состоящий в том, что 5-нитро-1,4-диаминоантрахинон подвергают бромированию в среде нитробензола.
С целью расширения сырьевой базы и получения красителей, обладающих повышенной прочностью к свету, сублимации и хорошей выбираемостью, предлагается новый способ получения высокопрочных синих дисперных красителей для лавсана. Он состоит в том, что 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты с последующим омылением полученного при этом продукта и обработкой разбавленной водной щелочью полученного красителя с последующими его фильтрацией и промывкой.
Способ позволяет получать красители по более простой технологии, исключить применение токсических веществ и в качестве исходного сырья использовать освоенный промышленностью 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинон.
Получение 1,4-дисульфимидо-5-нитро-2,3-дчгалоидантрахинонов.
Пример 1. К 100 ил концентрированной серной кислоты прибавляют 10 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,3 г йода, размешивают реакционную смесь 10 ман при комнатной температуре, загружают туда же
5 .ил (15,6 г) брома, нагревают до 60 С и выдерживают при этой температуре 10 час. По окончании выдержки осадок отфильтровывают, промывают серной кислотой, а затем вг дой до нейтральной реакции по конго.
Выход технического 5-нитро-2,3-дибром-l, дисульфимидоантрахинона 11,8 г (85%). Cc: держание брома 26 — 27% после перекристал
10 лизации нз хлорбензола.
Сi4НзОsN3$
Вычислено, %: Br 28,12.
Найдено, %: Br 28,1.
Пример 2. К 100 лл концентрированной
15 серной кислоты прибавляют 5 г 5-нитро-1,4дисульфимидоантрахинона и 0,2 г йода, нагревают реакционную смесь при размешивании до 60 С и при этой температуре в течение
5 час пропускают через нее сильный ток х.чо20 ра. По окончании хлорирования осадок отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции по конго.
Выход технического 5-нитро-1,4-дисульфнмида-2,3-дихлорантрахинона 1,75 г (75%).
25 Содержание хлора 12 — 13% после перекр,;сталлизации из хлорбензола.
Стд Нз Оз Хз С 1г $з.
Вычислено, %: Cl 14,88.
Найдено, %. Cl 14,2.
3о Получение красителей.
18791l
Составитель Г. Шагалова
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: О. B. Тюрина и М. В. Полякова
Заказ 3655/7 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тип огр а фи я, пр. С а пуп она, 2
Пример 3. К 15 л л моногидрата прибавляют 2 г технического продукта бромирования 5-нитро-1,4-дисульфимидоантрахинона, нагревают массу до 120 С и выдерживают при этой температуре 2 час, а затем температуру повышают до 130 С и выдерживают при этой температуре 1,5 час. По окончании выдержки массу охлаждают, отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по конго.
Отжатую пасту красителя обрабатывают в течение 15 лшн при 80 — 90 С со 100 лг.л 1%ного раствора едкого натра. Краситель отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции.
Выход 1,02 г (65,5%). Содержание брома около 33,5%, содержание его в 5-нитро-1,4-диамино-2,3-дибромантрахинона 36,37в. краситель окрашивает лавсан по дисперсному способу в синий цвет с красным оттенком, с высокой прочностью к свету, сублимации и мокрым обработкам.
Предмет изобретения
Способ получения синих дисперсных красителей антрахинонового ряда для лавсана, отличающийся тем, что, с целью расширения
10 сырьевой базы и получения красителей, обладающих повышенной прочностью к свету, сублимации и хорошей выбираемостью, 5-нитро1,4-дисульфимидоантрахинон подвергают галоидированию в среде минеральной кислоты
15 с последующим омылением продукта реакции и обработкой разбавленной водной щелочью полученного красителя с последующими его фильтрацией и промывкой.
