Патент ссср 189418

 

ОПИСАНИЕ I894IS

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВт тдЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Х1 1965 (№ 1040387/23-4) Кл. 12о, 12

12q, 24 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07с

С 07с1

УДК 547.635.6 485.6.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 6.1.1967

Авторы изобретения Ф. А. Трофимов, Т. И. Муханова, К. С. Шадурский, А. Н. Гринев и В. И. Шведов

Заявители Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе и Институт медицинской радиологии .г, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 3-КАРБОЭТ

5-ОКСИ-а-НАФТОФУРАН-2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

О Н-COOS

СН CH2 — сООВ !

О HO

ОН

2 12

COOH

Предмет изобретения

-Н,О, COO3

Изобретение относится к получению не описанного в литературе соединения.

Способ его получения показан на схеме. где R — алкильные радикалы.

Пример. Этиловый эфир 3-карбоэтокси-5окси-а-нафтофуран-2-уксусной кислоты.

К кипящему раствору из 4,5 г (0,033 люль) безводного хлористого цинка и 10,1 г (0,05 люль) диэтилового эфира ацетондикарбоновой кислоты в 6,0 лл абсолютного спирта в течение 15 мин порциями прибавляют 5,2 г (0,033 люль) а-нафтохинона. Затем содержимое колбы нагревают в течение 35 лтин. Реакционную массу охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром

10 и сушат.

Выход 3,2 г (29,600, считая на а-нафтохинон) с т. пл. 177 †1 С (из спирта).

Найдено, 070: С 66,63, 66,33; Н 5,57, 5,49.

С 19Нп80 .

Вычислено, 0„ : С 66,66; Н 5,31.

20 Способ получения этилового эфира 3-кар< оэтокси-5-окси-о.-нафтофуран-2-уксусной кислоты, отличающийся тем, что диэтиловый эфир ацетсндикарбоновой кислоты конденсируют с а-пафтохиноном в присутствии безвод2З кого хлористого цинка в среде абсогпотного р".ñòçîðèòåëÿ при температуре кипения реакционной смеси.