Патент ссср 189822

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Е,л. 12о 5/05

Заявлс!!о 16.Н1.1965 (¹ 1043470/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опуб.! ковано !6.Х11.1066 Бюллетень № 1

1!омитет ло делам изобретений и откр!!тиб при Совете Министров

СССР

УД К 547.313.2 592.2-31. .07(088.8)

=.О

L .1 . "Э) Дата опуоликования описания 30.1.1697

Авторы изобретения

В. Н. Еорбунов, Д. М. Филиппенко, М. С. Акутин и В. А. Спиридонова

Научно-исследовательский институт пластическйх масс

Заявитель

СПОСОБ ПтОЛУЧЕНИЯ МОНООКИСИ ВИНИЛЦИКЛОГЕКСЕНА

Извес ен способ получения моноокиси винилциклогексена путем окисления впнилциклогексена падуксусной кислотой при температуре 70 — 80 С, интенсивном пер-мешпвапип и времени контактирования около 10 вин с введением пейтрализующих агентов по мере образования уксусной к!!слоты ь ходе окисления.

Предлагается процесс вести при времени контактирования пе более 1 — 2 т!ин с непрерывным удалением конечных продуктов из сферы реакции. Способ позволяет;cêë!î÷èòü стадию нейтрализации образую!цейся уксуспои кислоты псе;!о !пи!1п! а Гспта! ъ!и а также обеспечивает взрывобезопасность процесса.

П р и м ер 1. В стеклянный аппарат с бысгровращающейся мешалкой непрерывно через дозаторы вводят випилциклогексен со скоростью 32,5 г/яин и 36 — 38,/с-ный раствор падуксусной кислоты со скоростью 15 г/ттин.

Первоначально температура в аппаратеподнимается до 70 — 80- С за счет экзотермии и затем под!держивается па этом уровне подачей охлаждающей воды в рубашку аппарата.

Время коптактироваппя 7 - - 10 сек, Реакционную смесь нз аппарата подают в холодильник (темпер".òópà а выходе 20 — 25 С) и далее во флорентину для непрерывного отделения нижнего водного слоя от верхнего слоя— раствора моноокиси вии!лцпклогексена в впнилциклогексене.

Верхний слой промывают 15 — 20%-ным раствором едкого патра до нейтральной реакции и подают а разгонку прп пониженном давлении.

Моноокись винилцпклогексена собирают при

55 — 57 С и 9 л!,!! рт. ст. За 40 и!ин пропускают 1,9 кг реагентов (2 л).

Выход моноокиси винплциклогексена (с со-! держанием эпоксидного кислорода 12,6е ) составляет 81,5Я, в расчете па надуксуспую кислоту. Кубовый остаток не более 10ф> в рас-! ете на моноокись винилциклогексена.

П р и м ер 2. В тот же аппарат вводят винплциклогексен со скоростью 12,5 г/ !тин и

17",,>-пый раствор надуксусной кислоты со скоросттно 12,6 г/лин. Температура 75 — 80 С, время коптактирования 120+10 сек. За 35 !тин. пропускают 0,9 кг реагентов.

Выход моноокиси винилциклогексена 79,5%, кубовый остаток 9,8",„.

П р» м е р 3. В тот же аппарат вводят винилциклогексен со скоростью 11 г/лтин и

18 "т -пый раствор надуксусной кислоты со скоростью 16,5 г)л!ин. I åìïåðàòóðà реакции 75—

80" С, время !,опта ктпровапия 100, 10 сеК.

Выход моноокнси впнплциклогексена

30 75,5О/, к, бовый остаток 11%.

189822

Предмет изобретения

Опечатка следует читать напечатано колонка строка

1 26 KGJ тактирования 7 †-10 сек контактирования 70+ 10 сек

Составитель А. Акимова

Редактор Л. К. Ушакова Техрсд Т. П. Курилко Корректоры; С, М. Белугина и С. H. Соколова

Заказ 4202,.1 Тира>к 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ полу чения моноокиси винилцикло гексена окислением винилциклогексена надуксусной кислотой при температуре 70 — 80 С и перемешивании, отличаюи ийся тем, что, с целью обеспечения взрыво безопасности процесса, его ведут при времени контактирования 1 — 2 мин с непрерывным удалением ко5 нечного продукта из сферы реакции.